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[摘要]對于理工科專業而言,學生的培養離不開大型精密儀器這一重要實驗器械。本文以熱場發射掃描電鏡為例,從理論知識講述、樣品制備、觀摩實驗三個方面探討了大型精密儀器在本科實驗教學中的應用。本次實驗教學活動使學生對掃描電鏡的結構原理和操作流程有了深入理解，為本科實驗教學打下良好基礎。

[關鍵詞]場發射掃描電鏡；本科實驗教學；大型精密儀器

隨著科學技術的發展，掃描電子顯微技術已成為檢測物質性能的重要手段。掃描電鏡(SEM)能夠產生精細聚焦的電子束并使電子束照射在樣品表面，通過對試樣表面進行細致的光柵掃描。在電子束與樣品相互作用的過程中，激發出樣品中各種物理信息，通過對這些物理信息的接收、放大和最終顯示成像，從而獲取試樣表面形貌、微觀結構和相關組分等信息[1]。掃描電鏡已廣泛應用于材料科學、冶金、生物學、醫學、半導體材料與器件等領域，為科研發展做出了重要貢獻。為支持科研工作，近年來我校陸續購入多臺大型儀器并由此建立了校級大型儀器共享平臺，該平臺的建立為我校實驗教學和科研測試奠定了良好基礎。其中，ZEISSSigma500熱場發射掃描電鏡購于2018年，主要針對材料科學、生物學、半導體材料與器件進行測試分析。掃描電鏡作為使用率較高的設備之一，因其結構復雜、環境要求高、維護費用貴，通常由學校專職教師負責測試和維護，存在學生參與率較低的問題[2-3]。培養學生綜合能力和創造能力是近年來高教事業發展的主要趨勢[4]，為了讓學生更好地把課堂中學到的理論知識應用到實際操作中去，并深入了解和參與掃描電鏡的實際測試工作，本文以我校材料化學專業學生為對象，結合電鏡室對研究生的開放培訓經驗，從理論知識講述、樣品制備、觀摩實驗三個方面初步探討了掃描電鏡在本科教學中的應用。

1理論基礎

在學生理論課學習時間，進行掃描電鏡的理論知識系統教授，包括掃描電鏡的基本構成和基本工作原理等方面知識。

1.1基本結構

掃描電鏡(SEM)包括電子光學系統、偏轉系統、信號檢測與放大系統、圖像顯示和記錄系統、電源系統和真空系統等部分(圖1)。電子光學系統是掃描電鏡的核心模塊，它直接決定了掃描電鏡的類型和性能。電子光學系統包括電子槍(作為電子束源提供高能聚焦電子束)、電磁透鏡(可改變束流大小)、物鏡光闌、掃描線圈和物鏡(決定了電子束最終束斑尺寸)。其最終效果是產生一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產生一束穩定的激發源。 

1.2工作原理

從電子槍中發射出的電子束，受到陽極高壓加速射向鏡筒，經過聚光鏡在樣品表面聚焦，形成一個具有一定能量和強度的電子束斑點。并在掃描線圈的磁場控制下，入射電子束斑點按一定的空間和時間順序對樣品表面進行光柵式逐點掃描。使樣品的表面激發出各種攜帶樣品信息的信號(如圖2)，所激發出的信號由探測體進一步收集，并在閃爍器的作用下轉化為光信號，經過光電倍增管和放大器的作用轉化為電信號，以此方式來控制熒光屏上的電子束強度，從而顯示與電子束信號同步的掃描圖像。試樣表面信號強度與顯像管熒光屏亮度一一對應。因此，若試樣表面各點形貌不同，則對應顯像管各點響應的亮度也必定不同，因而得到的圖像一定是試樣表面真實狀態的反映。

2樣品制備

試劑樣品制備要求如下[5-7]：用于測試的試劑樣品必須徹底干燥，無揮發性物質或水分；應具備一定機械強度，在一定程度上能夠經受電子束轟擊；同時要求其導電性良好(導電性不好則須進行噴鍍處理)，使其在被激發的情況下能夠產生足夠量的二次電子；另外要求試劑樣品無磁性。本次觀摩實驗教學我們以粉末樣品為例進行演示(先將一層導電碳膠貼在九孔樣品臺的釘臺上，然后用牙簽或棉棒蘸取后適量樣品均勻的撒在導電膠上面，待試樣被導電膠粘牢后，再用洗耳球將導電膠上未被粘住的部分樣品吹去。另外也可以將樣品在銅片或硅片上制備成懸浮液滴，等溶劑完全揮發后再將其粘附到樣品臺上，從而完成試劑樣品的制備)。

3觀摩實驗

本次觀摩實驗教學學時短(10人每組，共8學時)，但可學習的內容卻很多。需結合所學理論知識，對照場發射掃描電鏡實物，了解其中各個部分的結構、功能和工作原理，使學生在更深層次獲得對掃描電鏡的直觀感知。因此，在觀摩教學時間及內容安排上是否得當顯得尤為重要。

3.1儀器介紹

對于電子光學系統，引導學生自上而下指出場發生掃描電鏡的電子槍、電磁透鏡、物鏡光闌、掃描線圈和物鏡所在的具體位置。并對照設備逐個詳細介紹電源系統、循環冷卻系統和控制系統各部分的工作原理。演示如何在泄真空后將九孔樣品臺旋入底座，進樣后抽真空，讓學生根據聲音辨析機械泵、分子泵、離子泵的抽真空狀態。即當抽真空至聽到機器發出“咔”聲響，同時Vacuum面板中的SystemVacuum值示數顯示約為5*10-5mbar時，可以開始試劑樣品的測試。

3.2測試步驟

在真空抽好的前提下，在TV模式下，使用桌面搖桿將樣品臺移動到安全距離(約7mm左右，根據試樣的高度進行合適調整)；打開并選擇合適的加速電壓(本次樣品加速電壓選擇為3kV)，在面板Aperture中選擇恰當的光闌，通常使用30µm的標準光闌。一般二次電子成像選擇SE2或Inlens探頭(背散射成像選擇HBSD成像)。通過鼠標調節放大/聚焦旋鈕，通常先在低倍數下聚焦使能夠看清樣品主要形貌，同時移動樣品臺找到感興趣的樣品區域。再提高放大倍數后聚焦，在聚焦過程中若出現圖像邊界顯示模糊變形、像散嚴重的情況，則需進一步調節操作面板中的消像散旋鈕(Stigmation)，使模糊邊逐步減小，再慢慢聚焦至圖像變得清晰。在得到所需要的圖像后，即可選擇降噪保存。樣品測試結束后，則需要先將探頭由成像模式切換至TV模式，并單擊在狀態欄中All按鈕，關閉高壓(EHToff)；然后在面板Vacuum中點擊Vent按鈕來實現充氣泄真空。然后打開艙門取出樣品，最后點擊面板上的Pump按鈕重新抽真空。測試全部過程由實驗員邊操作邊講解，解釋清楚每一步操作對應的按鈕及此次操作的功能并強調注意事項，讓學生深入了解每一步操作的目的及意義。

3.3高質量圖像獲取

樣品形貌觀察的主要目標是為了得到高質量的圖像，通常對不同種類的樣品需要采取不同的操作方法與技巧[8-11]，本次觀摩實驗我們主要從焦點的對中，像散的消除以及成像探頭的選擇三個方面讓學生進行直觀觀察。正焦點為圖像不變形的點，在拍攝時欠焦和過焦的圖像都會模糊不清或者發生變形(圖3為同一樣品位置在欠焦、正焦和過焦的圖像)。若拍攝過程中感覺圖像已經在正焦點位置上但圖像仍然不清楚，此時應考慮像散的影響，需通過操作面板中的消像散旋鈕來調整X或Y軸，使模糊邊逐漸減小后，再慢慢聚焦至圖像變得清晰(若高倍下通過調節像散圖像仍不清楚，需考慮光闌是否處于對中狀態，如光闌未對中則需在Aperture面板中選中FocusWobble對Aperturealign進行X/Y方向微調，至圖像同心收縮；當光闌對中后再對圖像進行聚焦調像散的操作)。不同二次電子成像探頭對圖像的質量同樣會有影響：Inlens探頭圖像分辨率更高，一般當需要高倍成像以及需要觀察樣品表面更清晰細節時選用Inlens探頭；而SE2探頭拍攝的圖片立體感更強，一般當樣品放電嚴重或者需要大景深、強立體感時選用SE2探頭。圖4為同一樣品在兩種模式下的成像狀態：Inlens模式下圖像的分辨率更高但缺乏立體感，SE2模式下景深大、立體感強但清晰度略低于Inlens模式。影響掃描電鏡圖像質量的因素有很多，如何拍攝出高質量的圖片這需要長期的測試積累與實踐，此次本科實驗觀摩主要向同學們普及了掃描電鏡的實際應用，旨在提高學生的學習興趣為同學們下一步的實踐應用奠定基礎。

4結束語

通過此次對ZEISSSigma500熱場發射掃描電鏡進行理論知識回顧與實驗觀摩，使學生們掃描電鏡有了更深的認識。通過簡潔的語言和實物的展示使場發射掃描電鏡變得更加形象立體，讓學生更容易接受和理解其操作規范和運行原理。此次掃描電鏡在實驗教學上的應用，使學生在本科階段就能接觸到這類大型分析設備，激發了學生對所學專業的認知度和學習興趣，有利于整合學生的知識構架，促成理論和實踐相結合。將大型儀器應用在本科實驗教學是一項長期的、有意義的工作，本次掃描電鏡的成功教學也為我校其他大型設備的實驗教學提供了借鑒，有利于提高大型儀器的使用率，讓大型儀器共享平臺更好地服務教學和科研。

參考文獻

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作者：王志秀 徐冠華 易文才 單位：曲阜師范大學