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摘要：選擇多元醇丙烯酸酯為基質，以硅烷化的Si3N4粒子為分散介質，在BPO-DHPT引發下，采用不同的固化方法，對口腔粘接強度進行了研究。改變固化反應系統的配位劑的性質和用量，并嚴格工藝條件。結果表明，不同酯含量、促進劑用量及不同的混煉時間，均會對材料的力學性能產生影響。由于合理的配方及加工，獲得了力學性能好、體積收縮小、熱膨脹系數小和吸水率低的齒科后牙粘接材料。

關鍵詞：固化方法；粘接；機械性能

前言

齲齒是牙齒的常見多發病，在我國人民中平均齲病率在50%左右，而且每個患者的口腔內平均有2.5個齲齒，目前第三世界國家中，兒童的齲齒率高于發達國家。由于齲齒造成牙硬組織的缺損，而這部分是絕不可能自然治愈的。為此該缺損部分需用人工材料加以修復，特別對于后牙，若不使用對牙本質具有良好粘結性的修復材料，那么就會在粘結界面上產生微小的空隙，就會有再次發生齲齒的可能。粘結作業在齒科治療中起到了重要作用，研究對牙本質具有粘結力的材料乃是專家們的多年愿望，并一直在致力于齒科用粘結劑的改進與創新，已經研究出相當多的產品。復合樹脂用于齒科修復材料已有60余年的歷史，從復合樹脂的發展來看主要包括固化方式、填料粒度和劑型等方面的改進。近年來復合樹脂作為一種齒科粘結材料，其最大優點是色澤美觀，在前牙充填治療中能獲得良好的治療效果。有資料表明[1]采用復合樹脂修復前牙的切角缺損有60例，通過兩年的臨床診斷滿意率為86.67%，若采用納米復合樹脂進行前牙修復其結果比光固化復合樹脂和玻璃離子更好。但后牙修復用的復合樹脂的耐磨性很差，近幾年來，材料專家們為口腔修復治療開創了新的領域[2]。一些經過重大改進的間接復合樹脂系統面世了，這類系統被稱為高轉化率高強度單體系統，這些高強度的間接樹脂修復系統包括TargisDentin（lroclarInc）和Belleg-lessHP（Belledest）Estenia（kuraereyCo,TokyoJapan）等，由于此材料中無機瓷填料含量很高（達80%以上）。FUMIAKIKAWANO的研究表明[3，4]此類樹脂為亞微型玻璃填料，其物理性能有明顯提高，隨著科學技術的進步，未來會有新的聚合收縮小、耐磨損、抗菌、防齲性好、粘接牢固的復合樹脂問世。長期以來，利用高強度單體系統（hith-strengthmonomersystems）從各單體的特性、填料的改性及不同固化方法對其材料性能產生影響，研究發現，所用材料的產地不同，雖然在化學組分上差別不是很大，但臨床應用仍不夠理想。為此，我們圍繞口腔粘結材料做了一系列工作，特別對于幾種多功能團的單體，加入固化配合劑后，在一定固化條件下，經化學反應后產生交聯成體型結構的膠粘劑的性能變化，實驗證實，取決于固化反應系統的配合劑的性質和用量同時也取決于固化反應時的工藝條件。為了提高復合材料的物理性能，采用多元醇四丙烯酸酯為基質以硅烷化的Si3N4粒子為分散介質，在BPO-DHPT引發下，制備了后牙修復材料。通過兩年多的臨床試用，其顯示出強度高、耐磨性好、光滑、無毒的優點[4]。但從色澤性及儲藏穩定性看，還要進行一些改進工作。

1實驗內容

1.1實驗材料

過氧化苯甲酰（BPO）;N，N一二（2-羥乙基）對甲苯胺;對羥基苯甲醚（MEHQ）

1.2材料制備

將基質樹脂、硅烷化填料、促進劑、引發劑按一定量加入A、B兩瓶中，調勻后取兩等份于玻璃板上，迅速調勻后置于待修復的后牙上，在口腔環境中化學固化3min后即獲得口腔后牙粘接材料。

1.3力學性能的測試及其方法

1.3.1硬度硬度是各種物質相互作用的結果，是指材料抵抗局部變形，特別是塑性變形，壓痕式劃痕的能力。

1.3.2抗壓強度抗壓強度是牙體修復時最重要的機械強度，它表示物體能抵抗在單位面積上承受的壓應力。實驗中，由于承受的壓力不同，顯示的強度不一樣。參照GB1041-79要求，采用萬能材料試驗機、測定抗壓強度。

1.3.3抗彎強度口腔義齒基托、卡環、固定橋矯正鋼絲等要求彎曲強度大，才能保證口腔修復質量。參照GB1042-79要求，測定抗彎強度。

1.3.4線膨脹系數一般物質在受熱時，長度變化為線膨脹，以膨脹率換算。在一定溫度下，測定長度的變化值計算其平均線膨脹系數。參照GH1036-70要求。

2結果與討論

多元醇丙烯酸脂（PETA）為多功能丙烯酸酯混合物，一般三丙烯酸酯和四丙烯酸酯占95.6%。在復合樹脂固化反應中硅烷化的Si3N4粒子很易在具有牛頓流動性的PETA中被浸濕和分散，此時處理劑保護了填料，使之混合期間及在最終的復合材料中免受磨損和開裂。研究表明，當低分子的硅氧烷改性的填料涂層溶于PETA中，根據成分不同，會以不同的改進形式被偶聯到改性的填料上。

2.1不同酯含量對材料機械強度的影響

不同酯含量對材料的抗壓強度產生影響，一般隨三酯含量增加而降低。當PETA以不同含量與改性的Si3N4填料復合時，得到的結果不同，見表1。由表看出，當多元醇丙烯酸酯中活性基團多時，可以和改性的填料很好粘合，使其機械強度提高。

2.2不同促進劑用量及溫度對材料強度的影響

由于PETA是四羥甲基甲烷和丙烯酸的產物，它所含的活性基團數目較多，在復合樹脂固化反應中，同一單體及填料用量、促進劑的改變會直接影響抗壓強度。而固化溫度對最終的反應也有決定的影響。如在25℃的時候，抗壓強度好，5℃時性能就很差了，見表2。

2.3可聚合單體對復合材料固化的影響

目前臨床醫學普遍采用油溶性的有機氧化還原引發體系屬于溫室化學固化。一般來說，應在可聚合單體具有良好的流動性時進行粘結，如果太稀（粉太少），不僅粘結強度降低，而且影響修復成型；如果太稠（粉太多）則加速固化，流動性差，也會影響粘結成型和復合材料對該粘結物的滲透性。文獻指出，交聯單體中所含烯類雙鍵數（功能團）越大，則對于樹脂粘結度下降的效率越差，其主要原因是這些多功能團交聯單體自身的粘結度比較大，它們的粘結效應依次下降，見圖1[5]。圖1表明，交聯單體受不飽和聚酯固化時間的影響，固化時間以膜達到不粘為標準。研究中發現表面固化比膜體固化來得慢。本文采用的多元醇丙烯酸酯可聚合單體大致在1/1~2/1之間，為增加硬度較大的膜，可以考慮與MMA配用。原因是空氣中氧的阻聚效應所致，表面發黏而膜體早已固化，這樣完全聚合時間就要長。

2.4聚合物材料的混煉效果

[6]在復合材料制備中，對Si3N4填料進行硅烷化處理，達到在結構上有利于機體纖維組織的附著，其表面狀態應當是極致密而光滑的，當它與PETA樹脂進行混煉時，會使粒子較好分散并對邊界層或相區間進行某種改性，提高塑性及流動性，混煉時間的長短能改變其力學性能，見表3。配合劑的稱量是制備材料的主要工序，稱量準確將對粘結材料的加工性能和產品質量起重要作用，因為混煉過程是各種配合劑在其中均勻分散過程，必須借助混煉機的強烈機械作用達到提高材料的力學性能。

3結語

通過改進聚合材料的固化方法，控制好制備改性填料的條件，完全可以保證硅烷化的官能團在樹脂固化期間與PETA樹脂獲得最大限度的接觸。合理的配方及加工，可以獲得力學性能好、體積收縮、熱膨脹系數小和吸水率低的齒科后牙粘接材料。對該材料進行生物活性檢測[7]，均未見對細胞的生長有任何抑制作用，也未見細胞形態及核的分型，無任何毒性作用。

參考文獻:

［1］孫皎，謝廣平.我國口腔材料研究五年回顧［J］.口腔材料器械,2009（1）:5~10.

［2］韓冰,孫春艷.口腔材料的發展現狀研究［J］.中國高新科技,2015（2）:11~13.

［5］丁虹，蘭衛東，孟翔峰.固化模式對雙重固化流動復合樹脂聚合能力影響的研究［J］.中國實用口腔科雜志,2012（12）：738~741.

［6］普羅德曼EP.聚合物復合材料中的界面［M］.北京：中國建筑工業出版社，1980.

［7］陳繼蘭.氮化硅的性能及其聚合物材料［J］.高分子材料科學與工程,1992（5）:30~34.

作者：齊根苗 陳繼蘭 單位：武漢大學