納米粒的制備技術精選(九篇)
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第1篇：納米粒的制備技術范文
DOI：10.16640/ki.37-1222/t.2016.06.015
0 引言
磁性納米材料由于具有順磁效應受到眾多科研工作者的關注，其中Fe3O4納米粒子由于其超順磁性、高表面活性等特性，成為磁性納米材料的重點研究方向[1]。
當前Fe3O4納米粒子的研究重點[2]在于：改進或優化Fe3O4納米粒子的常規制備方法，研究新制備方法。
本文重點對Fe3O4納米粒子的常用化學制備方法進行了總結，并對其發展方向進行了展望。
1 Fe3O4納米粒子的制備
1.1 共沉淀法
共沉淀法包括：（1）滴定水解法，即將稀堿溶液滴加到一定摩爾比的三價鐵鹽與二價鐵鹽混合溶液，使混合液的pH值逐漸升高，進而水解生成Fe3O4納米粒子；（2）Massmart水解法[3]，即通過將一定摩爾比的三價鐵鹽與二價鐵鹽混合液直接加入到強堿性水溶液，鐵鹽在強堿性水溶液中瞬間水解結晶形成Fe3O4納米粒子。
Goya[4]等通過共沉淀法制備了Fe3O4納米粒子，在制備過程中發現納米粒子的粒徑尺寸會影響其磁化強度；Lin[5]等則用共沉淀法合成了Fe3O4納米粒子，并在其表面包覆了高分子考察其生物特性。
通過共沉淀法制備的Fe3O4納米粒子粒徑小、顆粒均勻、分散性好且對實驗條件無太高要求，常規條件下即可進行。
1.2 微乳液法
微乳液法又稱為反相膠束法，是一種新型的制備Fe3O4納米粒子的液相化學法。該方法通過形成油包水型（WPO）或水包油（OPW）微乳液將反應空間局限在微乳液滴的內部。
周孫英[6]等利用油包水（WPO）型反相微乳，通過該微乳液的“微型水池”制備了納米級的Fe3O4黑色顆粒；Liu[7]等則通過將定量的FeCl3 和FeCl2 混合溶液滴加到微乳液中，在非氧化的環境下得到Fe3O4納米粒子。
通過微乳液法制備Fe3O4納米粒子可有效避免顆粒之間的進一步團聚，因而能較好地控制納米粒子的尺寸。
1.3 溶膠-凝膠法
溶膠-凝膠法是利用含高化學活性組分的化合物作前驅體，在液相下均勻混合后進行水解、縮合化學反應，形成穩定的透明溶膠體系，進而通過緩慢聚合形成三維空間網絡結構的凝膠，最后通過對凝膠進行干燥、燒結固化制備分子乃至納米亞結構的材料。
周潔[8]等在水溶液體系中用溶膠--凝膠的方法通過改變各反應物的濃度制備不同尺寸大小的Fe3O4磁性顆粒；Xu[9]等則利用溶膠-凝膠法在真空退火的條件下制備Fe3O4納米粒子。
通過溶膠-凝膠法制備得到的Fe3O4 納米粒子粒徑小且粒徑分布均勻，通過對其制備工藝條件進行優化還可以制備傳統方法難以制備的產物比如多組分分子級混合物。
1.4 水熱合成法
水熱合成法是采用水作為反應介質，在密閉高壓釜內進行高溫、高壓反應，使通常難溶或不溶的前驅體溶解，進而使其反應結晶。水熱合成法制備Fe3O4納米粒子具有以下優點，首先由于反應是在封閉容器中進行，能夠產生高壓環境，進而避免組分的揮發，提高了產物的純度；其次高壓釜內的高溫有利于納米粒子磁性能的提高；
柴多里[10]通過水熱法制備了納米四氧化三鐵并采用X射線衍射儀、透射電子顯微鏡對其進行了表征。
采用水熱法制備的可以制備出粒徑可控、晶粒發育完整、純度高的Fe3O4 納米粒子。
2 展望
除了上述常規的方法外，前驅體熱分解法、溶劑熱法、水解法、多元醇還原法、微波超聲法、微波水熱法、電化學法、有機模板法、化學氣相沉積法和生物菌輔助合成法等物理或化學方法已被科研工作者用于Fe3O4納米粒子的制備。
相信隨著制備技術的進步、實驗條件的優化、科研工作者對Fe3O4納米粒子表面尺寸和晶體結構等性質的進一步了解及對各種方法制備得到的Fe3O4粒子的粒徑分布趨勢的分析比較，更高效地制備磁性Fe3O4納米粒子的方法有望得到開發。
參考文獻：
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[J].Mater.Lett，2006，60：447-450.
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第2篇：納米粒的制備技術范文
關鍵詞：納米材料；生物合成；綠色化學
中圖分類號：TB34 文獻標志碼：A
文章編號：0367-6358（2015）04-0246-05
隨著納米研究領域科研工作的發展，納米材料的合成方法不斷地推陳出新。其合成方法包括沉淀法、溶膠凝膠法、離子交換法等在內的化學方法和包括球磨法、濺射法、超重力法等在內的物理方法。但是這些傳統方法都普遍面臨著污染環境，能耗高等問題。納米材料的生物合成是結合了納米技術和生物技術的綠色合成方法。納米材料的生物合成相比較傳統的物理及化學等方法在原料的選取、反應條件的調控及后期處理等方面更加環保健康。將納米技術與不同的生物相結合制備出不同形貌及性能的納米材料，顯示出了更廣闊的發展空間。有些生物本身就有著微妙的形貌特征，以其為模板可以制備出有特定生物形貌的納米材料，省去了傳統模板法中模板的制備。而生物體的一些組成成分或其提取物中存在著一些活性成分對于某些反應來說是很好的還原劑和穩定劑，減少了有毒化學藥品的使用。本文將依據單細胞及多細胞的不同生物體模板、生物體組成成分及從中提取的不同活性成分和病毒等參與反應的不同物質，對將近幾年國內外的相關研究成果進行分類，系統地綜述納米材料生物合成的研究進展。
1以生物體為模板制備納米材料
綠色化學要求科研工作者能夠尋找到無污染、低毒、低能耗、綠色健康的反應前驅體或者是反應條件。生物體表面的氨基和羧基基團及特定形貌使其成為天然的還原成分和現成模板，以此為模板制備納米材料與傳統制備納米材料的方法相比更加符合綠色化學的要求。
1.1以單細胞生物體為模板制備納米材料
細胞是生物體結構和功能的基本單位，而細胞表面的細胞膜是由磷脂雙分子層和鑲嵌其中的蛋白質等構成的。不同的細胞有著獨特精制的外形結構和功能化的表面，以單細胞為模板可以合成不同生物細胞形貌的納米結構。
1.1.1以原核細胞為模板制備納米材料
細菌和放線菌被廣泛應用于金屬納米顆粒的合成，其中一個原因就是它們相對易于操作。最早著手研究的Jha等用乳酸桿菌引導在室溫下合成了尺寸為8～35 nm的TiO2納米粒子，并提出了與反應相關的機理。隨著納米材料的生物合成的逐漸發展，現在已成功合成了以不同菌為模板的不同形貌的納米材料。Klaus等在假單胞菌（Pseudomonasstutzeri）的細胞不同結合位點處制備并發現了三角形，六邊形和類球形的Ag納米粒子，其粒徑達200nm。Ahmad等從一種昆蟲體內提取了比基尼鏈霉菌（Streptom yces bikiniensis），并以此制備出3～70 nm的球形Ag納米顆粒。Nomura等以大腸桿菌為模板成功制備出平均孔徑為2.5 nm的桿狀中空SiO2，其比表面積達68.4 m2/g。
1.1.2以真核細胞為模板制備納米材料
真核細胞相比較原核細胞種類更為廣泛，培養更為方便，所以以此為模板的生物合成的研究更多。最簡單的單細胞真核生物小球藻可以富集各種重金屬，例如鈾、銅、鎳等。Fayaz等以真菌木霉菌（Trichodermaviride）為模板在27℃下合成了粒徑為5～40 nm的Ag納米粒子，并且發現青霉素，卡那霉素和紅霉素等的抗菌性在加入該Ag納米粒子后明顯提高。Lin等發現HAuCl4中金離子在畢赤酵母（Pichiapastoris）表面先發生了生物吸附然后進行生物還原，從而得到Au納米粒子。研究發現金離子被酵母菌表面的氨基、羥基和其它官能團首先還原成一價金離子，并進一步被還原成Au納米顆粒。Mishra等以高里假絲酵母（Candidaguilliermondii）為模板合成了面心立方結構的Au和Ag納米粒子，兩種納米粒子對金黃色葡萄球菌有很高的抗菌性，但所做的對比試驗表明化學方法合成的兩種粒子對致病菌均不具有抗菌性。Zhang等則以酵母菌為模板合成了形貌均-Co3O4修飾的ZnO中空結構微球。尖孢鐮刀菌（Fusariu-moxysporum）可以在其自身表面將米糠的無定型硅生物轉化成結晶SiO2，形成2～6 nm的準球形結構。
1.2以多細胞生物體為模板制備納米材料
雖然以單細胞為模板制備的納米粒子的單分散性較好，但是要涉及到生物體復雜的培養過程及后續處理，而以多細胞生物體為模板的制備方法就顯得更加方便簡捷。
1.2.1以多細胞植物體為模板制備納米材料
地球上的植物種類很多，以其為模板的納米材料的生物合成也就多種多樣。多數情況下是將植物體培養在含有金屬離子的溶液中，然后將植物體除去便可得到復制了植物體微結構的納米材料。Rostami等將油菜和苜蓿的種子培養在含有Au3+的溶液中，將金離子變成納米Au粒子，其大小分別是20～128 nm和8～48 nm。Dwivedi等以藜草（Chenopodium album）為模板分別制備出平均粒徑為12 nm和10 nm的Ag和Au納米晶體，并認為藜草中天然的草酸對于生物還原起著重要作用。Cyganiuk等以蒿柳（Salix viminalis）和金屬鹽為原料制備出碳基混合材料LaMnO3將蒿柳培植在含有金屬鹽的溶液中，金屬鹽離子順著植物組織進行傳輸，進而滲透其中。然后將木質素豐富的植物體部位在600～8000℃范圍進行煅燒碳化，得到的產物對正丁醇轉化成4-庚酮有很好的催化效果。黃保軍等以定性濾紙通過浸漬和煅燒等一系列過程仿生合成了微納米結構的Fe2O3，并且對其形成機理進行了初步探討。Cai等以發芽的大豆為模板，制備出室溫下便有超順磁性的Fe3O4納米粒子，其平均粒徑僅為8 nm。王盟盟等以山茶花花瓣為模板通過浸漬煅燒制備出 CeO2分層介孔納米片，并且在可見光波段有很好的催化活性。
1.2.2以多細胞動物體為模板制備納米材料
以多細胞動物體為模板的納米材料的制備比較少，其中以Anshup等的研究較為突出。他們分別試驗了人體的癌變宮頸上皮細胞、神經細胞和未癌變正常的人類胚胎腎細胞。這些人體細胞在模擬人體環境的試管中進行培養，培養液中含有1mmol/L的HAuCl4最終得到20～100 nm的Au納米顆粒。細胞核和細胞質中都有Au納米粒子沉積，并且發現細胞核周圍的Au粒子粒徑比細胞質中的小。
2以生物體提取物或組成成分中的有效成分制備納米材料
生物體中含有很多還原穩定性成分。如果將這些成分提取出來，就可以脫離生物體原有形貌的束縛，得到綠色無污染的生物還原劑，進而以其制備納米材料。很多糖類，維生素，纖維素等生物組成成分也被證實有很好的生物還原穩定作用，這就使得納米材料的綠色生物合成更加方便快捷。
2.1以微生物提取物為有效成分制備納米材料
以微生物的提取物為活性成分制備的納米材料多數是納米Ag和納米Au，而且這兩種粒子具有殺菌的效果。而以微生物提取物制備的納米材料粒徑更小，并且普遍也比一般化學方法合成的粒子有更好的殺菌效果。Gholami-Shabani等從尖孢鐮刀菌（Fusariumozysporum）中提取了硝酸鹽還原酶，并用其還原得到平均粒徑為50nm的球形納米Ag顆粒，并且對人類的病原菌和細菌有很好的抗菌效果。Wei等和Velmurugan等分別用酵母菌和枯草桿菌提取液成功合成了不同粒徑及形貌的納米Ag顆粒。提取物中的還原性酶是促進反應進行的重要成分。Inbakandan等將海洋生物海綿中提取物與HAuCl4反應制備得到粒徑為7～20nm的納米Au顆粒，主要得益于其中的水溶性有機還原性物質。Song等則從嗜熱古菌（hyperther-mophilicarchaeon）中提取出高耐熱型騰沖硫化紡錘形病毒1（Sulfolobustengchongensis spindle-shaped virus 1）的病毒蛋白質外殼。并且發現實驗條件下在沒有遺傳物質時其蛋白質外殼仍可自組裝成輪狀納米結構。與TiO2納米粒子呈現出很好的親和能力，在納米材料的生物合成中將有廣闊的應用前景。
2.2以植物提取物為有效成分制備納米材料
生物提取物制備納米材料的研究最多的是針對植物提取物的利用，因為地球上植物種類眾多，為納米材料的生物合成提供了眾多可能性。Ahmed等以海蓮子植物（Salicorniabrachiata）提取液還原制得Au納米顆粒，其粒徑為22～35nm。制備出的樣品對致病菌有很大的抗菌性，而且能催化硼氫化鈉還原4-硝基苯酚為4-氨基苯酚，也可催化亞甲基藍轉化成無色亞甲藍。Velmurugan等和Kulkarni分別用腰果果殼提取液和甘蔗汁成功制備出納米Ag和納米Ag/AgCl復合顆粒，其均有很好的殺菌效果。Sivaraj等用一種藥用植物葉子（Tabernaemontana）的提取液制備了對尿路病原體大腸桿菌有抑制作用的球形CuO納米顆粒，其平均粒徑為48 nm。
2.3以生物組成成分為有效成分制備納米材料
碳水化合物是生物體中最豐富的有機化合物，分為單糖、淀粉、纖維素等。其獨特的結構和成分可以用來合成各種結構的納米材料。Panacek等，測試了兩種單糖（葡萄糖和半乳糖）和兩種二糖（麥芽糖和乳糖）對[Ag（NH3）2]+的還原效果，其中由麥芽糖還原制備的納米Ag顆粒的平均粒徑為25nm，并且對包括耐各種抗生素的金黃葡萄球菌在內的革蘭氏陽性菌和革蘭氏陰性菌有很好的抑制作用。Gao等和Abdel Halim等分別用淀粉和纖維素還原硝酸銀制得了不同粒徑的Ag納米粒子，對一些菌體同樣有很好的抗菌性。
維生素是人體不可缺少的成分，在人類機體的新陳代謝過程中發揮著重要作用，是很好的穩定劑和還原劑。Hui等用維生素C還原制備了Ag納米顆粒修飾的氧化石墨烯復合材料，將加有維生素C的AgNO3和氧化石墨烯溶液進行超聲反應，得到的Ag納米顆粒平均粒徑為15nm，并附著在氧化石墨烯納米片表面。Nadagouda等用維生素B2為還原活性成分室溫下合成了不同形貌（納米球、納米線、納米棒）的納米Pd。并且發現在不同的溶劑中制備的納米材料的形貌和大小不同。
3以病毒為模板制備納米材料
病毒本身沒有生物活性，可以寄宿于其它宿主細胞進行自我復制，其實際上是一段有保護性外殼的DNA或RN段，大小通常處于20～450 nm之間，其納米級的大小使得以其為模板更易于制備出納米材料。Shenton等以煙草花葉病毒為模板制備了Fe3O4納米管。因為煙草花葉病毒是由呈螺旋形排列的蛋白質單元構成，內部形成中空管。以此為模板制備出來的Fe3O4也復制了這一結構特點而呈現管狀結構。由于煙草花葉病毒的尺寸小但穩定性高，使得它被頻頻用來作為納米材料生物合成的骨架。Dang等則以轉基因M13病毒為模板制備了單壁碳納米管-TiO2晶體核殼復合納米材料。實驗發現以此為光陽極的染料敏化太陽能電池的能量轉換效率達10.6%。
第3篇：納米粒的制備技術范文
【摘要】 對納米粒表面進行修飾以提高其靶向性，包括被動靶向修飾、主動靶向修飾和物理化學靶向修飾等，是目前藥學領域研究的一個新熱點，本文對其研究進展作簡要綜述。
【關鍵詞】 納米粒；靶向修飾；緩釋
【Abstract】 Surface modification of nanoparticles to improve the targeting,including passive targeting modification, active targeting modification and physical and chemical targeting modification,have attracted more and more attention in the field of pharmaceutics. This article briefly reviews the recent progress in this field.
【Key words】 Nanoparticles; Targeted Modified;Sustained-Release
納米粒大小在10-1 000 nm之間，藥物可吸附在納米粒表面，也可包封在內部或溶解于其中。納米粒作為新型的藥物和基因的輸運載體，可提高藥物溶解度，增強藥物的穩定性，延長藥物作用時間，靶向輸送藥物，減輕不良反應，保護核甘酸，防止其被核苷酸酶降解，輔助核苷酸轉染細胞，并起到定位作用。納米粒進入體內后，被機體視為異物，產生抗體與之吸附，血漿中的多種成分也吸附到納米粒上，從而加速網狀內皮系統(RES)的識別，最終被巨噬細胞吞噬而被清除。
抗腫瘤藥物多為難溶性藥物，目前已有紫杉醇類、喜樹堿類、多柔比星、氟尿嘧啶等抗腫瘤藥物作成納米粒的相關研究。為避免藥物被巨噬細胞迅速清除，提高靶組織沉積量，可對納米粒表面進行修飾。納米粒的靶向修飾可分為被動靶向修飾、主動靶向修飾、物理化學靶向修飾等。1 被動靶向修飾的納米粒
納米粒的被動靶向性是指其容易被位于肝、脾、肺及骨髓的單核-巨嗜細胞系統攝取。納米粒的性質（如聚合物的類型、疏水性、生物降解性）及藥物或靶基因的性質（如分子量、電荷、與納米粒結合的部位）都可影響藥物或靶基因在單核-巨嗜細胞系統（MPS）的分布。Rojanarata等通過研究季銨鹽化殼聚糖和殼聚糖對人Huh7細胞的轉染情況，發現季銨鹽化殼聚糖轉染效率較高，細胞毒性較低。
目前被動靶向納米粒的研究重點在于：載體材料的篩選，設計新型生物相容的高分子材料；建立其傳輸體系體內過程的數學模型，探討藥動學規律。2 主動靶向修飾的納米粒
主動靶向性是指對納米粒進行表面修飾，如在其表面耦聯特異性的靶向分子，通過靶分子與細胞表面特異性受體結合，實現主動靶向治療。2.1 以表面活性劑為配體 大量治療性藥物難以透過血腦屏障（BBB），納米粒本身可因腦內皮細胞的內吞作用而進入BBB。將納米粒用聚山梨酯80等表面活性劑進行修飾可進一步增加藥物對BBB的滲透，顯著提高腦內藥物濃度而減少全身血液循環中的藥量。2.2 以糖類為配體 在一些細胞和組織表面有糖類特定的受體。肝細胞半乳糖受體僅存在于哺乳動物的肝細胞膜上，能特異識別末端糖基為D-半乳糖或N-乙酰-D半乳糖胺的糖蛋白，通過半乳糖與它的相互作用，可以主動靶向于肝細胞。宋策等制備具有半乳糖基和穩定磁性的半乳糖白蛋白磁性阿霉素納米粒，糖化比率為32，粒徑在（70±30）nm ，阿霉素的含量為58.45μg/g，包封率為97.53%。2.3 以葉酸為配體 葉酸體積小、無免疫原性、穩定性好、方便易得，葉酸受體在腫瘤細胞表面過度表達，將葉酸連接到納米粒，可主動靶向于癌細胞。ZHANG等成功制備了葉酸與共聚物的偶聯物，以多烯紫杉醇為模型藥。納米粒平均粒徑為240nm，載藥量和包封率分別為29.6%和83.5%，體外釋放表明約50%的藥物在5天內釋放，Hela細胞實驗表明葉酸修飾的納米粒比未修飾的納米粒的細胞攝取更高，毒性更強，體內實驗表明葉酸修飾的納米粒的抗腫瘤活性明顯提高。ZHANG等發現葉酸修飾的Pluronic P123/F127載紫彬醇納米粒比單純的Pluronic P123/F127載紫杉醇納米粒粒徑更小，外形更圓，包封率更高，細胞攝取的藥物更多，生物利用度是泰素的3倍。2.4 以轉鐵蛋白為配體 轉鐵蛋白是一類非血紅蛋白鐵離子結合糖蛋白，在分裂活躍的細胞上表達水平很高，而在非增殖細胞上很少表達甚至檢測不到表達。有研究者利用轉鐵蛋白與其受體的相互作用介導主動靶向。Ryo Suzuki等發現用轉鐵蛋白修飾的PEG脂質體能夠選擇性的使奧沙利鉑在腫瘤部位集中，并顯著降低其在紅血球的聚集，靜脈注射后，脂質體能夠在腫瘤組織72h保持高濃度，顯著抑制腫瘤的生長。2.5 以多肽為配體 多肽包括肽鏈、單克隆抗體 (MAb)及片段。由于在完整的 MAb中Fc區域會與巨噬細胞的Fc受體結合，而使MPs攝取連有MAb的納米粒，因此與完整的MAb相比，用沒有Fc區域的MAb片段可使納米粒延長在血中的循環時間。WANG等合成了不同長度的疏水和親水部分β-芐基- L-天門冬氨酸乙烯基吡咯烷酮嵌段共聚物，實驗發現嵌段共聚物具有很低的臨界膠束濃度，胰腺癌細胞中表現出很小的細胞毒性。2.6 以植物凝集素為配體 利用植物凝集素與小腸糖基化結構之間的生物識別，可用植物凝集素修飾載藥納米粒以增加肽類、蛋白質及DNA藥物等難吸收藥物的吸收，提高生物利用度。GAO等將小麥胚凝集素吸附至聚乙二醇-聚乳酸納米粒的表面，這種技術尤其適用于腦部藥物傳遞系統。
此外，研究中還有以生物素、核酸和甘草酸為配體的納米粒。3 物理化學靶向修飾
物理化學靶向是指將 pH敏、熱敏、磁性材料等結合到納米粒表面使納米粒能響應體內外各種刺激，使藥物直接定位于靶區，目前研究最多的是磁性納米粒。HWANG等制備了肝素涂層的超順磁性納米粒，實驗表明磁導的腺相關病毒傳遞系統有更快更有效的細胞轉導。4 前景與展望
第4篇：納米粒的制備技術范文
[關鍵詞] 丹參酮ⅡA；載藥納米粒；RGD；腫瘤靶向
[中圖分類號] TQ461 [文獻標識碼] A [文章編號] 2095-0616（2014）03-09-04
丹參酮ⅡA（Tashinone ⅡA，TSⅡA）為傳統中藥丹參（Salvia miltiorrhiza Bge.）中的有效脂溶性成分。近年來研究表明，TSⅡA對多種腫瘤細胞均有明顯的細胞毒作用[1-2]，但因丹參酮ⅡA難溶于水、體內代謝快、生物利用率低等缺點，限制其在臨床上的廣泛應用。課題組前期研究發現丹參酮ⅡA聚乳酸載藥納米粒（TSⅡA-PLA NPs）對肝癌有較好療效[3-5]。本研究采用乳化溶劑蒸發法，制備含
RGD修飾的丹參酮ⅡA多級靶向納米粒（TSⅡA-mPEG-PLGA-PLL-cRGD NPs），可以增加藥物半衰期，延長藥物在體內的作用時間，同時顯著提高對腫瘤的靶向作用。
1 儀器與材料
1.1 試劑
丹參酮ⅡA對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：110766-200417，純度99.3%）；Poloxamer188（德國BASF公司）；mPEG-PLGA-PLL、mPEG-PLGA-PLL-cRGD（上海市腫瘤研究所段友容課題組提供）；吉非羅齊（中國藥品生物制品檢定所，批號：100284-199801）；甲醇為色譜醇；其他試劑為分析純。
1.2 主要儀器
激光粒度散射儀（Nicomp 380/ZLS，美國）；紫外分光光度計（德國Eppendorf公司）；微量電子分析天平（Sartotius CP225D）； Centrifuge 5804R低溫高速離心機（德國Eppendorf公司）；質譜儀（API 3000，美國ABI公司）；XW-80A 型旋渦混合儀（上海醫科大學儀器廠）。
2 實驗方法
2.1 丹參酮ⅡA多級靶向納米粒制備
將含RGD修飾的空白納米粒溶解于TSⅡA二氯甲烷溶液（0.8mg/mL）中，取mPEG-PLGA-PLL-cRGD（濃度20mg/mL）200μL，加入0.5%的乳化劑F-68的水溶液10mL，進行超聲乳化。隨后將制備的納米粒溶液置入燒杯中，攪拌揮發有機溶劑，即得丹參酮ⅡA多級靶向納米粒[6]。
2.2 藥物濃度測定方法
2.2.1 HPLC檢測的色譜條件 色譜柱為Zorbax XDB-C18（150mm×4.6 mm，5μm），流動相為甲醇-水（8515），流速為1mL/min，柱溫為30℃，檢測波長為270nm，進樣量為20μL。
2.2.2 標準曲線的建立 精密稱取TSⅡA 5mg，置250mL的量瓶中，加無水乙醇溶解并定容，作為丹參酮對照品儲備液。分別精密量取一定量的對照品儲備液稀釋，得濃度為0.001，0.01，0.1，0.5，1，2，5，8，10，20μg /mL的標準溶液，HPLC測定。標準曲線由濃度（Concentration）對峰面積（Peak area）做線性回歸所得。
2.2.3 單因素考察 改變載藥納米粒中的藥物濃度，載體濃度，乳化劑濃度，有機相與外水相體積比，超聲強度和超聲時間等條件，制備丹參酮ⅡA多級靶向載藥納米粒，考察單因素對載藥納米粒的影響，篩選出較優的工藝參數。
2.2.4 正交實驗 根據2.2.3實驗結果，選擇對載藥納米粒粒徑大小、包封率、載藥量影響較大的四個因素，分別為：藥物/材料，乳化劑F-68濃度，有機相與外水相體積比和超聲次數，每個因素3個水平進行正交實驗設計。綜合評價各因素的影響，確定最佳的載藥納米粒的處方和工藝。
3 結果
3.1 繪制標準曲線
標準曲線以藥物濃度（Concentration）對峰面積（Peak area）做線性回歸，見圖1。
3.2 單因素考察
3.2.1 藥物濃度 在實驗中如選用較低的TSⅡA藥物濃度時，載藥納米粒包封率會比較高，但載藥量會隨之降低，而選用較高的TSⅡA藥物濃度時載藥納米粒的包封率又會隨之降低。綜合實驗結果，我們選擇的最佳TSⅡA濃度為1mg/mL。
3.2.2 載體材料濃度 其他條件相同時，如想提高包封率，可增加載體材料的濃度，使平均分配到每個載藥納米粒載體上的藥物減少。在本實驗中，我們選擇的載體濃度是20mg/mL。見表1。
3.2.3 有機相/外水相體積比（O/W） O/W體積比能夠影響載藥納米粒的粒徑，O/W減少，納米粒的粒徑會增大，O/W增大，納米粒的粒徑會減小。綜合本實驗的數據，選擇較合適的O/W為110。
3.2.4 超聲時間 超聲時間對粒徑大小和包封率影響不大，本實驗中選擇的超聲時間為20×5s。
3.2.5 超聲強度 選擇適當的超聲強度在制備載藥納米粒的過程中非常重要，超聲強度過大容易導致載藥納米粒被破壞；功率太小又會導致載藥納米粒粒徑較大且分散不均勻。綜合本實驗中所制備的TSⅡA載藥納米粒包封率及載藥量等各項數據，選擇超聲強度為200W。
3.3 正交設計優化制備工藝
由正交實驗結果可見：以包封率為指標的最佳工藝為A2B2C2D1，影響的顯著性為D>C>B>A，其中D藥物-材料比例具有顯著性影響；以載藥量為指標的最佳工藝為A2B1C2D2，影響的顯著性為C>D>B>A，影響無顯著性。由于D1和
D2水平時載藥量結果相差不大，但包封率的結果相差很大，并且該因素對于包封率具有顯著性影響，因此選擇D1；B1和B2水平時載藥量的結果相差不大，包封率的結果相差也不大，但對于包封率的影響大于載藥量，因此選擇D2。而因此確定最佳工藝為A2B2C2D1，即mPEG-PLGA-PLL 20mg，加0.8mg/ml的丹參酮二氯甲烷溶液1mL溶解，加10mL 0.5% F-68溶液，冷水浴超聲（200W）40s×10次，室溫攪拌除去二氯甲烷，8000r/min×5min離心除沉淀，即得納米粒水分散體。見表2。
4 討論
目前在臨床上對腫瘤的藥物治療想達到的效果主要是使腫瘤局部的藥物濃度盡可能達到最大化，以期達到增效減毒的作用。隨著對納米技術的運用，有學者發現納米粒包裹藥物制備成載藥納米粒后，藥物具有較好的靶向作用，可以使藥物在腫瘤中得到蓄積，因此得到了廣泛關注。研究發現通過納米載體包裹制備的新型藥物劑型，有如下的一些優點和特性：（1）提高藥物的生物利用度[7-8]；（2）增強藥物的腫瘤靶向性[9-10]；納米粒徑的改變可使藥物到達體內不同的部位，并使藥物在肝臟和腫瘤中得到蓄積；（3）具有較好的控（緩）釋性，載藥納米粒在進入體內后，藥物可以從納米材料中釋緩慢釋放出來，避免了“暴釋效應”[11-12]。另外，載藥納米粒可以有效的增加藥物半衰期，延長藥物的作用時間，與游離藥物相比抗腫瘤效果得到進一步提高 [13-15]。
本實驗采用乳化溶劑蒸發法制備含RGD修飾的丹參酮ⅡA多級靶向納米粒，該制備方法操作簡便，穩定性好，并有較好的可重復性。優選工藝參數為：藥物濃度1mg/mL，載體材料濃度20mg/mL，O/W為1∶10，超聲強度和時間分別為200W， 20×5s。
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第5篇：納米粒的制備技術范文
納米纖維主要包括兩個概念：一是嚴格意義上的納米纖維，它在徑向方向為納米尺度、長度方向為宏觀尺寸的納米纖維，以滌綸、錦綸超細纖維為主體的“新合成纖維”，使化學纖維的品質得到了大幅提高。這種直徑為納米級的納米纖維可以通過靜電紡絲、多組分復合紡絲法以及分子技術來制備。另一概念是將納米粒子填充到纖維中，對纖維進行改性，或是將納米粒子采用一定的方法處理到纖維上，賦予纖維某種功能，也就是我們通常意義上的納米功能纖維，這類纖維的直徑不一定是納米級。采用性能不同的納米粒子，可開發阻燃、抗菌，抗靜電、防紫外線、抗電磁屏蔽等功能性纖維及紡織品。本文將重點討論該類通常意義上的納米功能纖維及紡織品。
一、納米功能纖維及納米功能紡織品的生產方法
具有特殊功能的納米材料與纖維聚合物及紡織品復合后，納米粒子將以納米尺寸分散在纖維及紡織品中形成聚合物納米復合材料?？梢灾苽涓鞣N納米功能纖維及納米功能紡織品。通常依據產品的最終用途來選擇功能性納米粒子，這已成為一個新的研究平臺。
1.納米功能纖維的制備
由于納米粒子粒徑小，可以減輕傳統添加法紡絲時外加粒子所帶來的紡絲液壓力升高，斷頭率高，可紡性差，對紡織設備有磨損的缺點。納米粒子的量子尺寸效應和表面效應能顯著減少纖維內部在生產中所造成的裂縫、氣泡等缺陷，能促進大分子側鏈之間、原纖之間的結合。一些納米粒子能在纖維表面形成納米級幾何結構，有助于提高纖維的功能。
共混紡絲法是當前納米功能纖維制備的主要方法，即在纖維聚合、熔融階段或紡絲階段加入具有納米尺度的功能性材料，使制備出的化學纖維具有某種特殊的性能。
2.納米功能紡織品的制備
納米功能紡織品除用納米功能纖維制備外，還可以利用納米粒子所具有的特性對紡織品進行功能性整理。
用納米粒子對紡織品進行功能整理的方法主要有三種：一是吸盡法，即把納米粒子作為固體物質直接加入到織物后整理劑中，將織物放入配好的整理液中，在規定的溫度下浸泡一定時間，使納米粒子均勻分散在后處理織物中，然后取出織物進行干燥或熱處理；二是浸軋法，是指將納米粒子的微乳液和織物后整理劑均勻混合后，將織物在整理液中浸濕，然后通過輥筒軋去余液，稱一浸一軋，也可重復一次，稱二浸二軋，使整理液通過機械力作用擠壓到纖維中去，然后干燥或熱處理；三是涂層法，指將含有納米粒子的整理劑在一定的粘合劑存在下制成一定稠度的涂層液，然后均勻涂布到織物表面，再經一定的熱處理，使織物表面形成一層功能性涂層。但通過功能性整理的納米功能紡織品的耐洗牢度相對較差，功能不持久。
二、納米功能纖維及紡織品的研究及現狀
近十幾年來，納米粒子作為纖維及紡織助劑得到廣泛應用，而且向多種納米粒子復配、多種纖維添加、多種功能復合的方向迅速發展。人們利用納米粒子開發的功能纖維和紡織品種類繁多，在市場上占有越來越重要的地位。
1.抗菌功能
抗菌的目的就是使纖維織物具有殺滅或抑制致病菌的功能，并防止微生物通過紡織品傳播，保護使用者免受微生物的侵害。根據殺菌機理的不同，抗菌劑可以劃分為以下三種類型；一是無機抗菌劑，如：Ag、cu、Zn、s、As、Ag+、CU2+等；二是光催化抗菌劑，如：納米TiO2、納米ZnO、納米硅基氧化物等；三是以光催化抗菌劑為載體，將其吸附銀、銅等離子。納米抗菌技術在紡織行業的應用領域極為廣泛，可開發各種類型的抗菌功能紡織品。如內衣、毛巾、床單、廚房用品等，應用于賓館、醫院、軍隊、工廠等各個行業，滿足人們對健康的要求。
中國石化股份有限公司安慶分公司(以下簡稱安慶石化)、東華大學及中國紡織科學研究院的科研人員們在完成小試、中試和工業化試驗后，在安慶石化成功試生產出“高活性納米抗菌腈綸纖維”，并通過中石化總部專家委員會的鑒定。在不改變紡絲工藝和紡絲條件的前提下，生產出的腈綸纖維抗菌性能良好，基本物性(力學機械性能、色澤等)符合有關腈綸纖維和紡織品的產品質量標準。經上海市工業微生物研究所檢測表明，該種纖維的織物經50次洗滌后24h抗菌率為91.6％，具有抗菌性強、上染性好的優點，在國際上處于領先水平。
2.防紫外功能
納米粒子的量子尺寸效應可以對某種波長的光吸收帶有“藍移現象”和“寬化現象”，從而增強了對紫外光的吸收，保證了纖維及紡織品的紫外線屏蔽效果。研究表明，TiO2、Fe2O3、Al2O3、SiO2等納米粒子在300～400nm波段具有很好的吸收紫外線能力，而滑石、高嶺土、碳酸鈣等納米粒子則具有良好的反射紫外線能力。通?？棺贤饩€纖維中含有幾種組分的復合納米微粒，對于透明度要求高的防紫外線服裝面料，通常添加納米ZnO和TiO2微粒。防紫外線面料在遮擋紫外線的同時也能對可見光和遠紅外線起到一定的屏蔽作用。防紫外線產品不僅應用于服裝產品，如運動服裝、休閑裝、襯衣、長短褲等，而且還適宜應用于窗簾、篷布、在戶外進行作業的工裝等。
天津工業大學用處理后的納米TiO2抗紫外線整理劑對UVA和UVB波段的紫外線都有很好的屏蔽作用，整理后織物的UPF值等級由“較好防護”提到“非常優異的防護”，紫外線透過率明顯降低，織物的抗紫外線性能得到顯著提高。東華大學及上海工程技術大學利用用納米TiO2和ZnO復合粉體與纖維或紡織品結合，增加了織物表面對紫外線的吸收。反射和散射作用，改善其抗紫外線性能。
3.遠紅外吸收、反射功能
人體每時每刻都在發射紅外線，而同時也在吸收紅外線。某些納米粒子，如Al2O3、TiO2、SiO2和Fe2O3等，對中紅外線有很強的吸收性能。當服裝面料中含有這些粒子時，能有效吸收外界發射及人體釋放的中紅外線，而不被靈敏的中紅外線探測器所發現，用其制作的隱身服裝，使穿著者在夜間能實現隱身。有些納米微粒如ZrO，能有效吸收外界能量并輻射與人體生物波相同的遠紅外線，使人體皮下組織血流量增加，促進血液循環，
日本對遠紅外聚酯的研究最多。1996年已確立了遠
紅外纖維制品的保溫性試驗方法和對人體的溫熱特性系列評價方法，對遠紅外線與生物關系已有了系統的研究。日本三菱人造絲公司將PTA、EG和納米陶瓷粉混合先制成母粒，再與普通聚酯在283℃下共混紡絲，制成中空度21.3％，蓬松度153mL／g的遠紅外短纖維；日本可樂麗公司將聚酯和含氧化陶瓷的增塑劑共混紡絲制得遠紅外纖維；日本尤尼吉卡公司推出一種太陽-α遠紅外滌綸，其物理機械性能與普通滌綸相似，具有明顯的升溫效應，據報道，該織物水洗后在相同條件下比普通滌綸快干30min。
4.抗靜電功能
合成纖維在加工和使用過程中，由于靜電摩擦會帶來很多不便，特殊行業中，纖維及紡織品所帶來的靜電可能還會造成一些安全隱患。在納米粒子表面進行導電因子的摻雜處理，使納米粒子表面形成牢固的導電層，這種經抗靜電材料處理的織物不僅具有持久的導電性，而且耐酸、堿和氣體的腐蝕，具有良好的抗靜電作用。
目前，已產業化的導電纖維采用的無機抗靜電劑有兩類：一類為納米碳黑，用納米碳黑制備抗靜電、導電纖維的研究很多，但由于改性后纖維顏色為黑色，所以限制了它的應用。另一類為納米金屬氧化物，如ZnO、Fe2O3、SnO2。TiO2等，尤其以SnO2或Sb2O3載于TiO2表面的粉體抗靜電效果最好，特別適合用紡制白色抗靜電纖維，白色抗靜電纖維將是今后發展的趨勢。
5.防電磁輻射功能
電子產品的普及使得電磁輻射對人體健康造成很大威脅。眾多的醫學研究人員描述了長期接觸電磁場的危害，例如長期接觸電磁場，細胞分裂速度有增加的趨勢，同樣也會作用于我們的免疫系統。一些納米粒子如In2O3SnO2、Fe2O3、NiO等能強烈吸收電磁輻射。據報道，由西安華捷科技發展有限責任公司研制的既可防電磁輻射又可防紫外線輻射的服裝面料，可吸收阻隔95％以上的電磁波及同等量的紫外線。
6.拒水拒油防污功能
由于納米粒子的小尺寸效應、表面和界面效應，納米粒子表面的原子存在大量的表面缺陷和許多懸掛鍵，具有很高的化學活性。納米粒子高度分散在紗線之間、纖維之間和纖維表面，它們與粘合劑等在纖維表面呈凹凸有致的排列，形成納米尺寸的空氣薄膜，使沾污物無法直接滲入纖維，阻止了油污的進一步滲透，大大提高了拒水、拒油和防污性能。這類紡織品洗滌時，可僅用清水洗滌，不必再使用傳統的洗滌劑。用該技術生產的國旗，不吸灰、不吸水、不褪色。
7.抗老化功能
有些纖維不耐日曬，在紫外線的照射下會發生分子鏈的降解，將納米紫外線吸收劑均勻分散于高分子材料中，可以利用其對紫外線的吸收作用，防止分子鏈的降解，從而達到防日曬耐老化的效果。納米級的TiO2、SiO2、ZnO、ZrO2和Fe2O3等均是優良的抗老化劑，可以明顯地提高織物的耐老化性能。
8.阻燃功能
大部分合成纖維屬于熔融性可燃纖維，對纖維進行阻燃化處理，降低織物在火災中的危險性，已成為一個廣泛關注的研究方向。近年來，國外開發的膠體三氧化二銻具有粒徑小(小于100nm)、易分散、著色強度低的特點，在阻燃纖維的應用中取得了較好的效果。20世紀80年代末至90年代初興起的聚合物／無機物納米復合材料更是開辟了阻燃高分子材料的新途徑，國內外已經研究在聚酯聚合過程中或紡絲熔體中加入納米層硅酸鹽材料來改善聚酯材料的物理機械性能或燃燒性能。
國外用共混法制得的阻燃改性纖維有阻燃粘膠纖維，如美國的Durvil、奧地利的Lenzing、日本的Tuflan；也有阻燃丙綸纖維，如瑞士的Sandoflam5071。
9.自潔凈功能
紡織品在人體穿著和使用過程中，不小心會沾水、沾油和其他各種污物，這些污物不僅影響人們的使用，而且會成為微生物繁殖的良好環境。隨著人們生活節奏的加快以及生活質量要求的提高，各類運用不同機理研制出的具有自清潔能力的紡織品應運而生。目前，常用的光觸媒包括納米TiO2、ZnO、SiO2等。
2004年，香港理工大學的研究人員將棉布片在TiQ2溶液中浸泡0.5min，然后取出弄干，放A97℃烤箱加熱15min，再在沸水中煮3h制得自潔凈紡織品。當紡織品的表面覆蓋一層TiO2的時候，在光照條件下反應可形成諸多活性物質，這些活性物質具有極強的氧化作用，不僅能氧化破壞微生物，而且可將有機污染物完全氧化破壞，從而起到潔凈環境和除臭等作用。由于TiO2催化劑只要在陽光下就能永遠發揮作用，因此這種自潔凈效果可以維持下去。采用化學方法將TiO2負載到棉織物上，實驗所制備的織物在紫外光照射下，可以對葡萄酒、化妝品、汗漬及咖啡造成的污跡具有自潔凈功能。
10.變色功能
變色纖維是一種具有特殊組成結構的纖維，當受到光、熱、水分或輻射等外界激化條件作用后，具有可逆自動改變顏色的性能。纖維在一定波長的光的照射下會發生顏色變化，而在另一種波長的光的作用下又會發生可逆變化回到原來的顏色，這種纖維稱為光敏變色纖維。具有光敏變色的物質通常是一種具有異構體的有機物，這些化學物質因光的作用產生異構，并生成兩種化合物。這些化合物的分子式沒有發生變化，但對應的鍵合方式或電子狀態產生了變化，可逆地出現吸收光譜不同的兩種狀態，即可逆地顯色、褪色或變色。美國clemson大學和Georgia理工學院等研究機構近年來正在探索光纖中摻入納米變色染料或改變光纖表面的涂層材料，使纖維的顏色能夠實現自動控制。日本松井色素化學工業公司制成的光致變色纖維，在無陽光下不變色，在陽光或UV照射下顯深綠色。
三、展望
隨著納米技術的進一步發展，納米粒子生產成本的降低及功能性納米粒子品種的增多，納米功能纖維的應用將進一步擴大，其市場需求潛力巨大。現在，我國的化纖生產已具有相當的生產規模和技術實力，完全有能力、有條件進行納米功能纖維及其技術的研究開發。我們相信不同形態與性能的納米功能纖維的開發與應用，必將給紡織行業乃至整個輕工業都帶來新的生機。但一些問題仍需值得我們去思考和研究。
1.由于納米粒子比表面積大，極易聚集成團，且親水疏油，呈強極性，在有機介質中難以分散。因此，要選擇有效的表面改性劑對納米粒子表面進行處理，降低表面能，改善其同纖維材料的親和性，提高紡絲流變性和可紡性。
2.由于納米粒子尺寸很小，是否會從紡織品上遷移到人體內部對人體健康產生威脅，到目前為止，世界上還沒有作為專題來研究納米功能紡織品的安全性問題，更缺乏相關的安全性評價體系及檢測標準，使人們在應用納米功能紡織品時存在一定的顧慮。
3.目前我國研究院所和高等院校在納米功能纖維成形與應用方面的研究已取得較大成績，但總體來說還停留在實驗室階段，離產業化還有很長一段路要走。
第6篇：納米粒的制備技術范文
【關鍵詞】 納米粒； 靶向； 長效； 緩釋
納米粒(NP)是一種固態膠體粒子，粒徑一般為10~1000nm。廣義的納米粒給藥系統包括脂質體、固體脂質納米粒、納米囊和納米球以及聚合物膠囊。
1 聚合物納米粒
聚合物納米粒作為藥物遞釋系統，可具有被動靶向和緩釋藥物的特點。李偉等［1］以聚α-氰基丙烯酸正丁酯為載體制備了5-氟尿嘧啶聚α-氰基丙烯酸正丁酯納米球，可被動靶向至肝及肝部腫瘤組織，其體外釋放呈兩相特征，緩釋相約9h，能作為一種緩釋載體。陸彬等［2］制得重組人干擾素α-2a聚氰基丙烯酸丁酯納米球具有明顯的肝靶向性和緩釋特征。Shen［3］等研究了不同粒徑阿霉素聚氰基丙烯酸正丁酯納米粒的肝靶向效應，其中粒徑為100~150 nm的納米粒有良好的肝靶向性和緩釋藥物的作用。Meng等［4］報導了一種聚己二酸丙三醇酯納米粒，能通過在生理條件下的緩慢釋放和被細胞攝取后的快速釋放達到一種長效作用，提高藥物的療效，更有利于抗腫瘤治療。
2 長循環納米粒
長循環NP又稱隱形NP或空間穩定NP，是指在普通NP表面用親水性的高分子材料以物理吸附或共價結合的方法進行修飾。修飾后的NP可避開肝臟巨噬細胞尤其枯否細胞的吞噬，延長在血液中的循環時間。近年的研究表明，隱形化納米粒的表面特征和其體內轉運與分布有密切關系，通過優化隱形納米粒的表面性質，可以靶向到除肝臟外的其他器官或組織，達到靶向長效治療的目的。李蘇等［5］合成了聚乙二醇-聚合氨酸芐酯兩親段聚合物納米膠束，包裹藥物后減少藥物被肝臟的代謝，延長藥物在血漿中的循環時間，增加藥物向特定組織的轉運效率，能逃避肝臟的吸附并對胃可能具有靶向性。Lee［6］等制備了PEG化的空間穩定的紫杉醇固體脂質納米粒，體外釋放實驗顯示紫杉醇的釋放緩慢并呈時間依賴性。Fang等［7］制備了3種不同粒徑和表面用3種不同相對分子量MePEG修飾的重組人腫瘤壞死因子PEG化聚十六烷基氰基丙烯酸酯長循環納米粒并考察了在小鼠體內的藥動學，較高分子量MePEG和較小的粒徑有利于提高其在體內腫瘤的靶向效率。沈斌等［8］研究了單硬脂酸甘油酯固體脂質納米粒(MSLN)和經PEG200O修飾后的MSLN在小鼠體內的組織分布及其在大鼠體內的藥動學， MSLN靶向肝臟，且經PEG2000修飾后的納米粒體循環時間可顯著延長。
3 固體脂質納米粒(SLN)
SLN系以生物相容的天然或合成的類脂如甘油三酯、磷脂、長飽和脂肪酸等為骨架材料制成的藥物分散在骨架材料中的NP。由于骨架材料在室溫下是固體的，故稱SLN。SLN主要被制成膠體溶液或凍干粉針后靜脈注射給藥，達到緩釋，延長藥物在循環系統或靶部位停留時間的目的。張典瑞等［9］通過靜脈給藥考察了冬凌草甲素固態類脂納米粒在動物體內的組織分布及藥動學，其能夠增強藥物的肝脾靶向性，提高藥物生物利用度，并在一定程度上延長藥物在動物體內的循環時間。
4 磁性納米粒
磁性NP是將藥物與適當的磁活性成分配制形成的藥物穩定系統，其于足夠強的外磁場作用下可逐漸地向靶位聚集，使其中所含藥物得以定位釋放，集中在病變部位發揮作用，同時降低藥物全身分布所造成的毒副作用，從而大幅度地提高藥物的生物利用度。它是一種高效、速效、低毒的新型制劑，主要由磁性材料、高分子骨架材料和藥物三部分組成。郭躍華等［10］首次以碳包鐵納米籠為磁性內核，采用反相微乳法制備了卡鉑碳包鐵納米籠殼聚糖微球，其具有長循環和腫瘤組織滯留潛能，磁靶向性強，可緩釋藥物。劉敬偉等［11］考察了絲裂霉素磁性納米球的釋藥特點及其體內外抑制乳腺癌細胞生長的活性和特征，其在體外有明顯的藥物緩釋效應，能在較長時間維持有效作用濃度，在體內外均表現出良好的抗癌殺瘤作用。黃廣建等［12］制備的包碳納米鐵碳復合磁性載體顆粒細小均勻、磁靶向性能強、載藥量大并具有緩釋功能，更適合作為磁性藥物載體用于腫瘤的靶向治療。張陽德等［13］考察了5-氟尿嘧啶磁性脂質體納米粒在大鼠體內的藥動學，具有很強的肝臟靶向性和緩釋性。Yang等［14］制備了聚己內酯磁性納米粒，將抗癌藥包裹在該磁性納米粒中，體外釋放可持續30天，是一種非常有潛力的磁靶向藥物載體。Zhang等［15］將熱敏聚合物材料包裹在磁靶向載藥納米粒中制成一種包裹智能聚合物的磁靶向給藥系統。該納米粒載體可作為一種通過外部溫度的改變控制藥物釋放的較低副作用的長循環磁靶向納米給藥系統。
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5 免疫納米粒
將單克隆抗體吸附或交聯到載藥NP上，可制成抗體導向的NP即免疫NP。其中的單克隆抗體可與靶細胞表面受體發生特異性的結合而使藥物到達預定部位。黃開紅等［16］以聚乳酸為載體材料，5-氟尿嘧啶作為模型藥物制成聚乳酸白蛋白納米微粒，再與抗VEGF單克隆抗體進行交聯制成免疫納米微粒，其具免疫導向和緩釋藥物雙重活性功能，有利于提高腫瘤局部藥物濃度。
6 免疫磁性納米粒
磁靶向和生物特異靶向是目前常用的靶向方式。免疫磁性NP是為了加強藥物的靶向功能，將磁靶向和單抗的特異性靶向結合起來制備出的一種具有雙靶向功能的載藥納米微球。顏秋平等［17］用微乳化-離子交聯方法制備包覆阿霉素的碳包鐵/海藻酸鈉復合納米微球，以水溶性碳二亞胺為交聯劑，將載藥微球與單抗Habl8連接，制備出了具有磁靶向性和生物特異靶向性雙重功能的免疫磁性藥物納米微球，不僅具有長時間藥物緩釋效果，而且能保持原有抗體的活性，能與人肝腫瘤SMMC-7721細胞特異性結合，為靶向治療肝腫瘤提供了重要的體外實驗基礎和科學依據。
7 溫度敏感性納米粒
對溫度敏感性納米載體的研究是近年來新型高分子材料迅速發展的結果。Thomas等［18］報導了一種新型的溫度敏感性納米粒，其臨界溶解溫度為30℃，將C6載入該納米粒中，體外緩慢釋放至少可達一個月，在37℃以上優先被人體的MDA-MB-231乳腺癌細胞所攝取，其在熱靶向和緩釋C6用于實體瘤的治療方面具有很大的潛力。
8 結語
靶向長效納米藥物載體是一類極具開發潛力且有廣闊應用前景的新型藥物載體，雖然這一載體系統還有許多問題有待解決，但由于其在腫瘤治療中所具有的特殊優勢，可以相信，隨著相關交叉學科的互相滲透，納米制劑技術的不斷發展，有關該方面的研究及應用一定會快速發展。
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第7篇：納米粒的制備技術范文
關鍵詞：鈷納米粒子，磁場誘導自組裝，磁性，鏈狀結構
1 引言
近十幾年來，由于有序結構在制備納米器件方面具有巨大的潛力以及納米構筑單元在空間的有規律取向和排列有可能為其帶來許多新穎的性質，自組裝各種納米尺度結構單元形成高度有序的功能化結構受到了學術界的廣泛關注[1-5]。迄今為止，各國研究人員通過一系列的自組裝技術已經得到了大量的一維、二維和三維有序結構[6-9]，在磁流體以及生物醫學，高密度磁存儲介質等領域中的巨大應用前景的刺激下，磁性納米有序結構的制備與組裝的研究也同樣引起了極大的關注[10]。近幾年來，利用化學合成方法，尤其是金屬有機鹽熱分解法控制納米磁性粒子形狀和尺寸方面的研究取得了重大的進展[11-13]。然而，關于磁性納米粒子有序結構的報道相對較少，這是由于存在附加的磁相互作用，使得磁性納米材料的組裝要遠比其它非磁性體系復雜得多，因此要獲得大量的磁性有序納米結構就顯得格外的困難。
與傳統的一維納米材料如納米管期刊網，納米線等相比較，磁性的納米鏈狀結構是一種新穎且重要的一維有序納米材料，它是由若干個磁性納米粒子沿某個確定的方向規則地排列而成的。正是由于這種獨特的結構，使得它在許多方面有著非常重要的應用，尤其是在涉及到磁性轉換和電子傳輸等相關領域[14]。目前人們多是利用刻有規律的凹槽或孔洞的硬膜板，比如一些多孔道材料和一些具有特殊形狀的襯底材料，來獲得磁性的納米鏈結構[15,16]。另外，受磁性細菌中的磁性納米鏈的啟發，一些研究人員通過高度可控的生物礦化技術也獲得單疇的磁性Fe3O4納米粒子鏈[17-19]。本實驗室在一維磁性鏈狀結構的研究方面也取得了一些結果[20-24]。此外，Pileni和Sheparovych等首先在磁性納米粒子的表面包覆上有機分子或聚電解質等來調節其磁相互作用的強弱后，然后再引入合適的外磁場。他們發現這些被包覆的磁性納米粒子可以沿外磁場的方向有序地排列成一維鏈形結構[25-27]。這些文獻報道都證明了磁場誘導自組裝的確是獲得一維有序磁性納米鏈狀結構的非常有效的手段。本文致力于在室溫條件下用簡單、易操作的方法磁誘導自組裝制備出鈷納米粒子一維鏈狀結構，探討實驗條件對一維鏈中粒子的大小以及間距的影響規律。通過磁測量，重點研究了兩種不同粒徑及間距的鈷納米粒子鏈狀結構的磁有序特性，發現它們在室溫都呈超順磁性，而在10 K的低溫條件下間距小的鏈呈弱鐵磁性，對上述現象進行了分析和討論。
2 實驗部分
樣品制備：
鈷的一維納米鏈制備方法的示意圖如圖1所示。稱取 237.0 mg 六水合氯化鈷和2.0～15.0 g 十六烷基聚乙烯吡咯烷酮，置于250 mL錐形瓶中。再加入此前已經過通氮氣30分鐘去氧處理過的蒸餾水100 mL，蓋好錐形瓶蓋并劇烈搖晃至PVP基本溶解，而后超聲15分鐘使得溶液完全澄清后在通氮氣的條件下用磁力攪拌器攪拌40分鐘，用40mL 去氧蒸餾水溶解40.0 mg硼氫化鈉配制成1.0 g/L的硼氫化鈉水溶液，用滴管逐滴地將新制備的1.0 g/L的硼氫化鈉溶液逐滴緩慢地滴入到第一步配好的二價鈷離子和PVP水溶液中，整個滴加過程始終保持通氮氣和磁力攪拌。在滴加過程中，溶液顏色從粉紅到黃到黑地逐漸轉變。最后溶液呈現出明亮的烏黑色，表明鈷單質已經被還原出來了。還原劑全部滴加完后，馬上停止攪拌和通氮氣。此時有良好分散性的鈷納米粒子已經制得。接下來將產物轉移到燒杯中，放在不同磁場強度（1200、2000和3600 Oe）的NdFeB 磁鐵上進行誘導自組裝。在磁場作用下，鈷納米粒子經過極其緩慢的沉降，大約需要 6～12 小時，納米粒子大部分集中到燒杯底部。棄去上層清液期刊網，產物先用蒸餾水洗滌三遍再用無水乙醇洗滌，最后用真空干燥箱在40度下干燥6小時。
圖1樣品制備示意圖
樣品測試：
樣品的物相和純度用X射線衍射儀（XRD）進行表征，儀器型號為：Philip X’Pert PRO多晶X-射線衍射儀，X-射線源為Cu-Ka輻射(l= 1.54178 ?），產品的形貌和結構分析用場發射掃描電子顯微鏡（FE-SEM，JEOLJSM-6700M），透射電子顯微鏡（TEM，Hitachi Model H-800）和高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM，JEOL-2010）進行觀察，樣品的磁性用Quantum Design MPMS超導量子干涉儀測量，樣品的磁滯回線分別在10 和300 K的溫度下測得，外加磁場范圍為 -5000 到 +5000 Oe。
3. 結果與討論
圖2(a)樣品的XRD衍射花樣， (b)樣品粒子的高分辨電鏡照片
由圖2(a)可見，只在衍射角2θ為40~50度范圍內有一個小衍射包，因此可以推測產物中的鈷納米粒子很可能是無定形（非晶）態。為了進一步證實這個推斷，我們再次通過高分辨電子透射顯微鏡成像和選區電子衍射圖對產物進行了深入的分析。從圖2(b)高分辨透射電鏡顯微圖像可見：產物中所有的粒子都呈現無規堆積的結構，并無明顯的晶格條紋，而且電子衍射圖案中也只是可以看見一些模糊的亮環，并沒有明銳的亮點或者明亮清晰的衍射環。上述兩種證據都傾向于支持產物中的納米粒子具有非晶態結構。由此我們可以認為實驗中制得的納米粒子是無定形態的。產生這個結果的原因可能是由于納米粒子的制備反應是在室溫下進行的，環境溫度還沒有達到金屬鈷的結晶溫度，而且納米粒子表面能較高，傾向于壓縮和破壞晶格結構，所以結晶就需要更高的溫度。
為了調控鏈中鈷納米粒子的大小和間距，我們通過改變PVP用量、磁場大小、磁化時間、攪拌強度、滴定速度和反應溫度等條件來研究其對鈷納米鏈的產生、生長和形態的影響。通過分析不同條件下產物的TEM照片，我們發現：PVP的用量主要是調節體系的粘度和空間位阻，隨著PVP用量的提高，鈷粒子的大小及間距有增大的趨勢。但是當PVP用量過量時（如：15 g/100mL），會造成體系團聚現象，非常不利于生成典型的鏈狀結構。磁場的大小控制了納米鏈的形狀結構期刊網，無外加磁場不能成鏈，較弱的磁場能組裝成短而長的納米鏈，而較強的磁場組裝成的納米鏈粗而短。鈷納米鏈隨著磁化時間的增加而變長，當磁化時間超過12小時，再繼續延長磁化時間影響不明顯。攪拌速度的快慢控制著產物的均勻性，只有當攪拌速度適中時，納米鏈的形態才比較規整且分散性良好。滴定速度的快慢控制著鈷納米鏈粒徑的大小，滴定速度快時粒徑較大且大小不均一，只有緩慢平穩的滴定速度才能較好地控制粒徑的大小。
圖3兩種不同粒徑及間距大小的鈷納米粒子鏈，磁場誘導自組裝結構的TEM照片，（a，b）樣品 X1（c, d）樣品X2; (e)樣品X2的SEM照片
通過擇優選擇上述各種條件，我們得到了一系列粒子大小為20~40 nm、粒徑為幾納米到20 nm的多組鈷納米鏈。從中我們挑選出2種典型的鈷納米鏈，并對其形貌及磁性進行了深入研究。圖3給出了兩種不同粒徑及間距大小的鈷納米粒子組裝結構的TEM照片。由圖3（a, b）可以看出：鏈中鈷納米粒子的粒徑基本控制在20 nm左右，粒子間距大約在10 nm左右，我們稱其為樣品X1，粒子表面包裹了比較薄的一層PVP膜層。圖(c, d)為另一種不同類型的鏈，在這種結構中鈷粒子較大且呈橢圓狀，連接比較緊密，粒徑大約在30 nm左右，粒子間距約為5 nm左右，我們稱其為樣品X2。圖3(e)為樣品X2鈷鏈狀結構的SEM照片，從中我們也可以看出這種鈷納米粒子在磁場下自組裝為一維鏈狀結構，外面包裹了一層比較厚的PVP膜層，所以不太容易看出內部單個的顆粒。但是對照前面的TEM照片，可以證明生成的是一維鏈狀的鈷納米結構，外部包裹著PVP。
圖4兩種不同間距納米鏈在10和300 K時的M-H曲線，
插圖為正圖中心部位的放大圖
圖4為對兩種不同間距納米鏈在10和300 K溫度時用超導量子干涉磁力儀（SQUID）進行磁測量的結果。室溫下樣品X1的矯頑力為79 Oe，比飽和磁矩為40 emu/g期刊網，樣品X2的矯頑力為81 Oe，比飽和磁矩為42.2 emu/g。由此可以看出其比飽和磁矩（sS）值遠低于塊狀材料 Co的sS值（168 emu/g）,這可能與樣品為非晶態特征、納米尺寸效應以及外包裹的PVP的含量較高等因素有關。我們還可以看出鏈間距短的納米鏈（樣品X2）的磁性略強于鏈間距長（樣品X1）的鈷納米鏈。由于樣品外包裹著PVP層，而樣品體積太小PVP層很難被清除，所以在計算比飽和磁矩時無法去除PVP的重量，這樣也導致了樣品的比飽和磁矩較低。如圖3（a）和（c）所示，樣品X1外層所包PVP層較薄，而樣品X2外層所包PVP層較厚，所以樣品X1中PVP質量百分比應該高于樣品X2，這也是兩種產物的比飽和磁矩相差并不是很大的原因。結合圖3的結果，可以推論：間距長的納米鏈更容易類似于單個納米粒子的超順磁性狀態，而間距短的鈷納米鏈更容易趨近于鐵磁性的鈷納米線的狀態。從圖中我們還可以發現，室溫時兩種樣品都沒有出現明顯的磁滯現象，說明此時鈷納米粒子處于超順磁態。在低溫下（10 K），樣品X1的矯頑力（HC）為198 Oe，比飽和磁矩為54.6 emu/g，呈弱鐵磁性。較大的矯頑力說明一維鏈中鈷納米粒子之間存在明顯的鐵磁耦合，這也證明了這種鏈狀結構類似于一個整體的磁性納米線，而不是簡單的單個納米粒子的堆積體。
4 結論：
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第8篇：納米粒的制備技術范文
1982年，Boutonmt首先報道了應用微乳液制備出了納米顆粒：用水合胼或者氫氣還原在W／O型微乳液水核中的貴金屬鹽，得到了單分散的Pt，Pd，Ru，Ir金屬顆粒（3～nm）。從此以后，不斷有文獻報道用微乳液合成各種納米粒子。本文從納米粒子制備的角度出發，論述了微乳反應器的原理、形成與結構，并對微乳液在納米材料制備領域中的應用狀況進行了闡述。
1微乳反應器原理
在微乳體系中，用來制備納米粒子的一般是W／O型體系，該體系一般由有機溶劑、水溶液。活性劑、助表面活性劑4個組分組成。常用的有機溶劑多為C6～C8直鏈烴或環烷烴；表面活性劑一般有AOT［2一乙基己基］磺基琥珀酸鈉］。AOS、SDS（十二烷基硫酸鈉）、SDBS（十六烷基磺酸鈉）陰離子表面活性劑、CTAB（十六烷基三甲基溴化銨）陽離子表面活性劑、TritonX（聚氧乙烯醚類）非離子表面活性劑等；助表面活性劑一般為中等碳鏈C5～C8的脂肪酸。
W／O型微乳液中的水核中可以看作微型反應器（Microreactor）或稱為納米反應器，反應器的水核半徑與體系中水和表面活性劑的濃度及種類有直接關系，若令W＝［H2O／［表面活性劑］，則由微乳法制備的納米粒子的尺寸將會受到W的影響。利用微膠束反應器制備納米粒子時，粒子形成一般有三種情況（可見圖1、2、3所示）。
（l）將2個分別增溶有反應物A、B的微乳液混合，此時由于膠團顆粒間的碰撞，發生了水核內物質的相互交換或物質傳遞，引起核內的化學反應。由于水核半徑是固定的，不同水核內的晶核或粒子之間的物質交換不能實現，所以水核內粒子尺寸得到了控制，例如由硝酸銀和氯化鈉反應制備氯化鈉納粒。
（2）一種反應物在增溶的水核內，另一種以水溶液形式（例如水含肼和硼氫化鈉水溶液）與前者混合。水相內反應物穿過微乳液界面膜進入水核內與另一反應物作用產生晶核并生長，產物粒子的最終粒徑是由水核尺寸決定的。例如，鐵，鎳，鋅納米粒子的制備就是采用此種體系。
（3）一種反應物在增溶的水核內，另一種為氣體（如O2、NH3，CO2），將氣體通入液相中，充分混合使兩者發生反應而制備納米顆粒，例如，Matson等用超臨界流體一反膠團方法在AOT一丙烷一H2O體系中制備用Al（OH）3膠體粒子時，采用快速注入干燥氨氣方法得到球形均分散的超細Al（OH）3粒子，在實際應用當中，可根據反應特點選用相應的模式。
2微乳反應器的形成及結構
和普通乳狀液相比，盡管在分散類型方面微乳液和普通乳狀液有相似之處，即有O/W型和W／O型，其中W／O型可以作為納米粒子制備的反應器。但是微乳液是一種熱力學穩定的體系，它的形成是自發的，不需要外界提供能量。正是由于微乳液的形成技術要求不高，并且液滴粒度可控，實驗裝置簡單且操作容易，所以微乳反應器作為一種新的超細顆粒的制備方法得到更多的研究和應用。
2．1微乳液的形成機理
Schulman和Prince等提出瞬時負界面張力形成機理。該機理認為：油/水界面張力在表面活性劑存在下將大大降低，一般為l～10mN／m，但這只能形成普通乳狀液。要想形成微乳液必須加入助表面活性劑，由于產生混合吸附，油/水界面張力迅速降低達10-3～10-5mN／m，甚至瞬時負界面張力Y＜0。但是負界面張力是不存在的，所以體系將自發擴張界面，表面活性劑和助表面活性劑吸附在油/水界面上，直至界面張力恢復為零或微小的正值，這種瞬時產生的負界面張力使體系形成了微乳液。若是發生微乳液滴的聚結，那么總的界面面積將會縮小，復又產生瞬時界面張力，從而對抗微乳液滴的聚結。對于多組分來講，體系的Gibbs公式可表示為：
--dγ=∑Гidui=∑ГiRTdlnCi
（式中γ為油/水界面張力，Гi為i組分在界面的吸附量，ui為I組分的化學位，Ci為i組分在體相中的濃度）
上式表明，如果向體系中加入一種能吸附于界面的組分（Г＞0），一般中等碳鏈的醇具有這一性質，那么體系中液滴的表面張力進一步下降，甚至出現負界面張力現象，從而得到穩定的微乳液。不過在實際應用中，對一些雙鏈離子型表面活性劑如AOT和非離子表面活性劑則例外，它們在無需加入助表面活性劑的情況下也能形成穩定的微乳體系，這和它們的特殊結構有關。
2．2微乳液的結構
RObbins，MitChell和Ninham從雙親物聚集體的分子的幾何排列角度考慮，提出了界面膜中排列的幾何排列理論模型，成功地解釋了界面膜的優先彎曲和微乳液的結構問題。
目前，有關微乳體系結構和性質的研究方法獲得了較大的發展，較早采用的有光散射、雙折射、電導法、沉降法、離心沉降和粘度測量法等；較新的有小角中子散射和X射線散射、電子顯微鏡法。正電子湮滅、靜態和動態熒光探針法、NMR、ESR（電子自旅共振）、超聲吸附和電子雙折射等。
3微乳反應器的應用——納米顆粒材料的制備
3．1納米催化材料的制備
利用W／O型微乳體系可以制備多相反應催化劑，Kishida。等報道了用該方法制備
Rh／SiO2和Rh/ZrO2載體催化劑的新方法。采用NP－5/環已烷／氯化銠微乳體系，非離子表面活性劑NP－5的濃度為0.5mol/L，氯化銠在溶液中濃度為0．37mol／L，水相體積分數為0．11。25℃時向體系中加入還原劑水含肼并加入稀氨水，然后加入正丁基醇鋯的環乙烷溶液，強烈攪拌加熱到40℃而生成淡黃色沉淀，離心分離和乙醇洗滌，80℃干燥并在500℃的灼燒3h，450℃下用氧氣還原2h，催化劑命名為“ME”。通過性能檢測，該催化劑活性遠比采用浸漬法制得的高。
3．2無機化合物納粒的制備
利用W／O型微乳體系也可以制備無機化合物，鹵化銀在照像底片乳膠中應用非常重要，尤其是納米級鹵化銀粒子。用水一AOT一烷烴微乳體系合成了AgCl和AgBr納米粒子，AOT濃度為0．15mol／L，第一個微乳體系中硝酸銀為0．4mol／L，第二個微乳體系中NaCl或NaBr為0．4mol／L，混合兩微乳液并攪拌，反應生成AgCl或AgBr納米顆粒。
又以制備CaCO3為例，微乳體系中含Ca(OH)2，向體系中通入CO2氣體，CO2溶入微乳液并擴散，膠束中發生反應生成CaCO3顆粒，產物粒徑為80～100nm。
3．3聚合物納粒的制備
利用W／O型微乳體系可以制備有機聚丙烯酸胺納粒。在20mlAOTt——正己烷溶液中加入0．1mlN－N一亞甲基雙丙烯酰胺（2mg／rnl）和丙烯酰胺（8mg／ml）的混合物，加入過硫酸銨作為引發劑，在氮氣保護下聚合，所得產物單分散性較好。
3．4金屬單質和合金的制備
利用W／O型微乳體系可以制備金屬單質和合金，例如在AOT－H2O－n—heptane體系中，一種反相微膠束中含有0．lmol／LNiCl2，另一反相微膠束中含有0.2mol/LNaBH4，混合攪拌，產物經分離、干燥并在300℃惰性氣體保護下結晶可得鎳納米顆粒。在某微乳體系中含有0．0564mol/L，FeC12和0．2mol／LNiCl2，另一體系中含有0．513mol/LNaBH4溶液，混合兩微乳體系進行反應，產物經庚烷、丙酮洗滌，可以得到Fe－Ni合金微粒（r=30nm）。
3．5磁性氧化物顆粒的制備
利用W／O型微乳體系可以制備氧化物納米粒子，例如在AOT－H2O－n－heptane體系中，一種乳液中含有0．15mol／LFeCl2和0．3mol／LFeCl3，另一體系中含有NH4OH，混合兩種微乳液充分反應，產物經離心，用庚烷、丙酮洗滌并干燥，可以得到Fe3O4納粒（r=4nm）。
3．6高溫超導體的制備
利用W／O型微乳體系可以合成超導體，例如在水一CTAB一正丁醇一辛烷微乳體系中，一個含有機釔、鋇和銅的硝酸鹽的水溶液，三者之比為1：2：3；另一個含有草酸銨溶液作為水相，混合兩微乳液，產物經分離，洗滌，干燥并在820℃灼燒2h，可以得到Y－Ba－Cu—O超導體，該超導體的Tc為93K。另外在陰離子表面活性劑IgegalCO－430微乳體系中，混合Bi、Pb、Sr、Ca和Cu的鹽及草酸鹽溶液，最終可以制得Bi－Pb－Sr－Ca－Cu—O超導體，經DC磁化率測定，可知超導轉化溫度為Tc＝112K，和其它方法制備的超導體相比，它們顯示了更為優越的性能。
目前對納米顆粒材料的研究方法比較多，較直接的方法有電鏡觀測（SEM、TEM、STEM、STM等）；間接的方法有電子、X一射線衍射法（XRD），中子衍射，光譜方法有EXAFS，NEXAFS，SEX－AFS，ESR，NMR，紅外光譜，拉曼光譜，紫外一可見分光光度法（UV－VIS），熒光光譜及正電子湮沒，動態激光光散射（DLS）等。
第9篇：納米粒的制備技術范文
1微乳反應器原理
在微乳體系中，用來制備納米粒子的一般是W／O型體系，該體系一般由有機溶劑、水溶液?；钚詣⒅砻婊钚詣?個組分組成。常用的有機溶劑多為C6～C8直鏈烴或環烷烴；表面活性劑一般有AOT［2一乙基己基］磺基琥珀酸鈉］。AOS、SDS（十二烷基硫酸鈉）、SDBS（十六烷基磺酸鈉）陰離子表面活性劑、CTAB（十六烷基三甲基溴化銨）陽離子表面活性劑、TritonX（聚氧乙烯醚類）非離子表面活性劑等；助表面活性劑一般為中等碳鏈C5～C8的脂肪酸。
W／O型微乳液中的水核中可以看作微型反應器（Microreactor）或稱為納米反應器，反應器的水核半徑與體系中水和表面活性劑的濃度及種類有直接關系，若令W＝［H2O／［表面活性劑］，則由微乳法制備的納米粒子的尺寸將會受到W的影響。利用微膠束反應器制備納米粒子時，粒子形成一般有三種情況（可見圖1、2、3所示）。
（l）將2個分別增溶有反應物A、B的微乳液混合，此時由于膠團顆粒間的碰撞，發生了水核內物質的相互交換或物質傳遞，引起核內的化學反應。由于水核半徑是固定的，不同水核內的晶核或粒子之間的物質交換不能實現，所以水核內粒子尺寸得到了控制，例如由硝酸銀和氯化鈉反應制備氯化鈉納粒。
（2）一種反應物在增溶的水核內，另一種以水溶液形式（例如水含肼和硼氫化鈉水溶液）與前者混合。水相內反應物穿過微乳液界面膜進入水核內與另一反應物作用產生晶核并生長，產物粒子的最終粒徑是由水核尺寸決定的。例如，鐵，鎳，鋅納米粒子的制備就是采用此種體系。
（3）一種反應物在增溶的水核內，另一種為氣體（如O2、NH3，CO2），將氣體通入液相中，充分混合使兩者發生反應而制備納米顆粒，例如，Matson等用超臨界流體一反膠團方法在AOT一丙烷一H2O體系中制備用Al（OH）3膠體粒子時，采用快速注入干燥氨氣方法得到球形均分散的超細Al（OH）3粒子，在實際應用當中，可根據反應特點選用相應的模式。
2微乳反應器的形成及結構
和普通乳狀液相比，盡管在分散類型方面微乳液和普通乳狀液有相似之處，即有O/W型和W／O型，其中W／O型可以作為納米粒子制備的反應器。但是微乳液是一種熱力學穩定的體系，它的形成是自發的，不需要外界提供能量。正是由于微乳液的形成技術要求不高，并且液滴粒度可控，實驗裝置簡單且操作容易，所以微乳反應器作為一種新的超細顆粒的制備方法得到更多的研究和應用。
2．1微乳液的形成機理
Schulman和Prince等提出瞬時負界面張力形成機理。該機理認為：油/水界面張力在表面活性劑存在下將大大降低，一般為l～10mN／m，但這只能形成普通乳狀液。要想形成微乳液必須加入助表面活性劑，由于產生混合吸附，油/水界面張力迅速降低達10-3～10-5mN／m，甚至瞬時負界面張力Y＜0。但是負界面張力是不存在的，所以體系將自發擴張界面，表面活性劑和助表面活性劑吸附在油/水界面上，直至界面張力恢復為零或微小的正值，這種瞬時產生的負界面張力使體系形成了微乳液。若是發生微乳液滴的聚結，那么總的界面面積將會縮小，復又產生瞬時界面張力，從而對抗微乳液滴的聚結。對于多組分來講，體系的Gibbs公式可表示為：
--dγ=∑Гidui=∑ГiRTdlnCi
（式中γ為油/水界面張力，Гi為i組分在界面的吸附量，ui為I組分的化學位，Ci為i組分在體相中的濃度）
上式表明，如果向體系中加入一種能吸附于界面的組分（Г＞0），一般中等碳鏈的醇具有這一性質，那么體系中液滴的表面張力進一步下降，甚至出現負界面張力現象，從而得到穩定的微乳液。不過在實際應用中，對一些雙鏈離子型表面活性劑如AOT和非離子表面活性劑則例外，它們在無需加入助表面活性劑的情況下也能形成穩定的微乳體系，這和它們的特殊結構有關。
2．2微乳液的結構
RObbins，MitChell和Ninham從雙親物聚集體的分子的幾何排列角度考慮，提出了界面膜中排列的幾何排列理論模型，成功地解釋了界面膜的優先彎曲和微乳液的結構問題。
目前，有關微乳體系結構和性質的研究方法獲得了較大的發展，較早采用的有光散射、雙折射、電導法、沉降法、離心沉降和粘度測量法等；較新的有小角中子散射和X射線散射、電子顯微鏡法。正電子湮滅、靜態和動態熒光探針法、NMR、ESR（電子自旅共振）、超聲吸附和電子雙折射等。
3微乳反應器的應用――納米顆粒材料的制備
3．1納米催化材料的制備
利用W／O型微乳體系可以制備多相反應催化劑，Kishida。等報道了用該方法制備
Rh／SiO2和Rh/ZrO2載體催化劑的新方法。采用NP－5/環已烷／氯化銠微乳體系，非離子表面活性劑NP－5的濃度為0.5mol/L，氯化銠在溶液中濃度為0．37mol／L，水相體積分數為0．11。25℃時向體系中加入還原劑水含肼并加入稀氨水，然后加入正丁基醇鋯的環乙烷溶液，強烈攪拌加熱到40℃而生成淡黃色沉淀，離心分離和乙醇洗滌，80℃干燥并在500℃的灼燒3h，450℃下用氧氣還原2h，催化劑命名為“ME”。通過性能檢測，該催化劑活性遠比采用浸漬法制得的高。
3．2無機化合物納粒的制備
利用W／O型微乳體系也可以制備無機化合物，鹵化銀在照像底片乳膠中應用非常重要，尤其是納米級鹵化銀粒子。用水一AOT一烷烴微乳體系合成了AgCl和AgBr納米粒子，AOT濃度為0．15mol／L，第一個微乳體系中硝酸銀為0．4mol／L，第二個微乳體系中NaCl或NaBr為0．4mol／L，混合兩微乳液并攪拌，反應生成AgCl或AgBr納米顆粒。
又以制備CaCO3為例，微乳體系中含Ca(OH)2，向體系中通入CO2氣體，CO2溶入微乳液并擴散，膠束中發生反應生成CaCO3顆粒，產物粒徑為80～100nm。
3．3聚合物納粒的制備
利用W／O型微乳體系可以制備有機聚丙烯酸胺納粒。在20mlAOTt――正己烷溶液中加入0．1mlN－N一亞甲基雙丙烯酰胺（2mg／rnl）和丙烯酰胺（8mg／ml）的混合物，加入過硫酸銨作為引發劑，在氮氣保護下聚合，所得產物單分散性較好。
3．4金屬單質和合金的制備
利用W／O型微乳體系可以制備金屬單質和合金，例如在AOT－H2O－n―heptane體系中，一種反相微膠束中含有0．lmol／LNiCl2，另一反相微膠束中含有0.2mol/LNaBH4，混合攪拌，產物經分離、干燥并在300℃惰性氣體保護下結晶可得鎳納米顆粒。在某微乳體系中含有0．0564mol/L，FeC12和0．2mol／LNiCl2，另一體系中含有0．513mol/LNaBH4溶液，混合兩微乳體系進行反應，產物經庚烷、丙酮洗滌，可以得到Fe－Ni合金微粒（r=30nm）。
3．5磁性氧化物顆粒的制備
利用W／O型微乳體系可以制備氧化物納米粒子，例如在AOT－H2O－n－heptane體系中，一種乳液中含有0．15mol／LFeCl2和0．3mol／LFeCl3，另一體系中含有NH4OH，混合兩種微乳液充分反應，產物經離心，用庚烷、丙酮洗滌并干燥，可以得到Fe3O4納粒（r=4nm）。
3．6高溫超導體的制備
利用W／O型微乳體系可以合成超導體，例如在水一CTAB一正丁醇一辛烷微乳體系中，一個含有機釔、鋇和銅的硝酸鹽的水溶液，三者之比為1：2：3；另一個含有草酸銨溶液作為水相，混合兩微乳液，產物經分離，洗滌，干燥并在820℃灼燒2h，可以得到Y－Ba－Cu―O超導體，該超導體的Tc為93K。另外在陰離子表面活性劑IgegalCO－430微乳體系中，混合Bi、Pb、Sr、Ca和Cu的鹽及草酸鹽溶液，最終可以制得Bi－Pb－Sr－Ca－Cu―O超導體，經DC磁化率測定，可知超導轉化溫度為Tc＝112K，和其它方法制備的超導體相比，它們顯示了更為優越的性能。
目前對納米顆粒材料的研究方法比較多，較直接的方法有電鏡觀測（SEM、TEM、STEM、STM等）；間接的方法有電子、X一射線衍射法（XRD），中子衍射，光譜方法有EXAFS，NEXAFS，SEX－AFS，ESR，NMR，紅外光譜，拉曼光譜，紫外一可見分光光度法（UV－VIS），熒光光譜及正電子湮沒，動態激光光散射（DLS）等。
