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1調整實驗教學環節

對傳統的透射電鏡實驗教學大綱進行了修訂，基本摒棄了電子衍射和高分辨分析的內容。

1)實驗目的。掌握透射電鏡的基本結構和原理;學習透射電鏡觀察形貌的基本操作;學習冷凍超薄切片技術;學習應用質厚襯度原理分析高分子材料圖片中襯度的形成;掌握高分子材料多晶衍射環的標定方法;掌握應用透射電鏡觀察共混、共聚、填充等高分子多相體系中各相結構及其分布的方法。

2)實驗內容及學時分配。實驗共4個學時，在時間安排上以典型高分子材料的形貌觀察為主要環節。

2觀察分析高分子材料典型樣品

實際操作和樣品演示相互結合，是實驗教學中最重要的環節，占據過半的實驗課時。對于不同學科，需要調整透射電鏡操作技術的側重點，并演示相應學科的典型樣品。這一點在以往的實驗教學中并不能實現。

1)最典型的樣品是超薄切片樣品，以硫化順丁橡膠樣品為例，觀察目的是30份N330在硫化順丁橡膠中的分布規律、粒徑、聚集態。首先，應在LowMag模式下仔細尋找大而薄的切片，越“透明”說明越薄，切片盡量連續。如果沒有合適的切片，后續的觀察意義不大。這一環節耗時長，很關鍵。其次，把選擇的切片進行放大，圖中小的分散顆粒是炭黑，背后灰白連續的區域是橡膠背底。背底越白，說明切片越薄。拍照時，注意選擇切片薄而均勻的區域，也就是背底盡量“白”而灰度均勻。

2)很多高分子樣品需要在較低放大倍數(如幾千倍)下觀察，例如，NBR/PLA共混材料，觀察分散相在基體相中的分布。這時，需要先調整電鏡束斑尺寸，在合適電子束強度下進行觀察并拍照。此外，觀察兩相共混結構時，有時需要染色處理，提高兩相襯度對比。

3)高分子材料樣品的透射電鏡圖片襯度較弱，例如，高分子乳液中的顆粒、高分子材料纖維，顆粒或線的輪廓不清晰，圖片整體襯度不強，這時，需要適當加大欠焦量，以圖片清晰而不出現明顯白邊為標準。

4)高分子結晶材料的多晶衍射環比較微弱，在觀察和拍照時需要增強束斑強度并采用擋針。

3與掃描電鏡結合，綜合分析材料的微觀組織

掃描電鏡與透射電鏡同屬于電子顯微學的范疇，都是用來觀察材料顯微組織與結構的重要工具。掃描電鏡圖片就如同對物體照相的照片，得到的是表面的立體三維圖像，只能看到表面，不能看見內部。而透射電鏡圖片是二維的圖像，沒有立體感，看到表面的同時也能看到內部，就像底片一樣。對于高分子學科，透射電鏡觀察形貌存在諸多不足，主要原因有如下三方面:

(1)圖片的襯度比較弱;

(2)超薄切片的成功率較低，限制了透射電鏡的觀察;

(3)切片的厚薄會直接影響樣品的分析結果，產生虛假信息。例如，對于橡膠切片，切片的厚薄將直接影響圖片中炭黑顆粒的多少與團聚程度，并不能完全真實、直觀地反映橡膠切片中炭黑顆粒的團聚度與分布。因此，建議與掃描電鏡結合，以全面反映樣品的微觀組織。應用掃描電鏡和透射電鏡都能觀察橡膠材料中炭黑顆粒的分布規律和聚集態。掃描電鏡觀察橡膠冷凍淬斷的斷面，制樣簡單。能反映樣品斷面上炭黑顆粒的分散，直觀清楚、立體感強。透射電鏡觀察橡膠的冷凍超薄切片，樣品制備較難，且受切片成功率與厚薄的限制。反映橡膠內部炭黑顆粒的分散，優點是顆粒邊界清晰，更容易觀察分布與團聚，計算顆粒尺寸更精確，直徑為20～50nm。兩者結合，能全面直觀地反映橡膠內炭黑分散情況和團聚程度，并準確計算粒徑。

4結束語

在高分子學科透射電鏡實驗教學中充分運用高分子材料典型樣品、調整側重點、合理安排實驗教學，具有十分重要的意義。這有利于提高透射電鏡實驗教學的實用性、綜合性，明顯改善教學效果，對學生以后從事相關研究工作大有裨益。

作者：趙梅 李成棟 程俊梅 于廣水 單位：青島科技大學