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[摘要]電感耦合等離子體質譜法被稱為“ICP-MS技術”，可以對樣品中的多種元素同時鑒定，目前在生活飲用水水樣、水源地水樣以及地表水水樣的監測中的應用較為廣泛，我國《生活應用水標準檢驗方法》即包含該方法。本文主要論述了電感耦合等離子體質譜法的工作原理、儀器的基本構成、一般操作步驟及注意事項以及列舉一些其在國內項目中的應用。

[關鍵詞]電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)；環境監測；應用

1儀器的基本原理

電感耦合等離子體質譜法主要用于樣品中多種元素的同時鑒定，其儀器由兩部分組成，即ICP與MS。其中ICP為溫度為8000K的高溫離子源，MS為四極快速掃描質譜儀。放入儀器中的樣品在高溫離子源的作用下會在通道中發生蒸發、解離、原子化、電離等過程。電離出的離子會繼續前進、通過樣品錐接口和離子傳輸系統進入高真空的四極快速掃描質譜儀，通過高速順序掃描分離測定所有離子。具體過程如下：向樣品錐中注射樣品，之后樣品在霧化器中隨氬氣(或者其他的載氣)霧化，霧化后進入高溫狀態的(10000K左右)等離子體中心區，在其中發生去溶劑化、汽化解離和電離，最終以離子形式繼續前進進入質譜儀進行檢測，最終得出定性與定量分析結果。

2儀器的基本構成與常見型號

ICP-MS儀器的基本構成大體上可分為電感耦合等離子體發生器部分、電磁分離分離部分、檢測器、真空裝置和取樣錐。其中電感耦合等離子體發生器部分包含霧化系統與等離子體中心區，由高頻功放管、線圈、同心石英管、霧化器、載氣源組成。電磁分離分離部分，有很多類型，如四極(4個質量過濾器)，單焦點，雙聚焦，離子阱等。其中以四級桿最常見，結構較為簡單，效果較好，成本相對較低，有少數裝置為提高空間分辨率以八級桿為分析器。檢測器，用來將離子信號轉化為電信號。真空裝置，用以保持檢測器和電磁分離部分的真空狀態，這樣離子就能得到盡量大的自由程，便于通過分離器到達檢測裝置。取樣錐一般由金屬材料制成，常見的是鉑錐和鎳錐，鉑錐成本相對較高但耐腐蝕性好。它可以使等離子體發生器產生的離子進入電磁分離器，并減少等離子體尾焰的電磁干擾。檢測器用來將離子信號轉化為電信號。

3一般操作步驟及注意事項

3.1操作步驟流程圖

3.2維護及注意事項

使用者需要定期檢查機械泵涂油的位置，如果油量少了或者顏色暗淡就及時補救，另外要定期檢查油氣過濾器，不要讓泵中的油在此積累。及時更換循環水，次數視具體情況而定。若在儀器使用過程中靈敏度降低了，可檢查是否儀器內部需要清洗。在使用ICP-MS的過程中存在四種需要注意的干擾。第一種是質量近乎相等的不同元素引起的同位素干擾，如遇此情況，盡量選擇其他合適的儀器。第二種是由于多原子分子離子引起的干擾，在電離產生離子時，大氣或者基體中的組分會與等離子體相互作用從而引起干擾，可以通過設置對照扣除空白、再選分析同位素等解決。第三種是氫氧化和氧化離子干擾，由等離子體氣體、分析物、溶劑和基體組分等形成的氫氧化和氧化離子干擾，可通過矯正試驗方法、優化功率、去溶進樣等實驗條件解決。第四種是在前期準備過程中或者進樣過程中意外引入的雜質干擾、可通過硝酸溶解、使用超純試劑/水來減少干擾。

4國內的監測項目應用

4.1ICP-MS在水質監測中的應用

在運用ICP-MS法檢測水質時，主要目標是水中的鋅、銀等痕量元素，在檢測的同時還會系統分析相關勻速，并始終將相關系數控制在0.9995。另外，為了檢測結果的準確性，要將ICP-MS技術的檢出范圍控制在0.01~4.12μg/L之間，并且要控制好相關回收率。在運用此方法檢測生活飲用水時，具有干擾少、檢測速度迅速、結果準確可靠等特點。當前，我國的ICP-MS分析法(《生活應用水標準檢驗方法》)可分析多達31種元素，用于生活飲用水水樣、水源地水樣以及地表水水樣的監測。但是在《生活應用水標準檢驗方法》的論述中存在著方法論述不全面、過于簡略等問題，如缺少對各種樣本的前期處理規定、對樣品分析過程、儀器分析條件描述不全面等。且該方法中提供的水質樣品的精密度和準確度參考指標也與現今大部分地表水樣分析不符。另外舉一些近幾年實際應用的例子，王俊平等對采集到的水樣用硝酸酸化處理后經濾膜過濾后，用ICP-MS法測定飲用水中Cd、Cr、Pb、Zn、Cu和Ni6種元素的含量。閔廣全等采用ICP-MS對水中的Li、Zn、Ag等痕量元素進行系統分析和理解，相關系數控制在0.9995，檢出極限控制在0.01~4.12μg/L之間，控制好加標回收率。

4.2ICP-MS在土壤監測中的應用

除了對水中的元素進行檢測外，ICP-MS法還可以有效檢測土壤中的化學元素，因此其在土壤污染監測領域也發揮著重要作用。在運用ICP-MS法對土壤進行檢測時，首先要對樣品進行消解，具體做法是在低溫低壓環境中，向樣品中加入特定濃度的硝酸與氫氟酸的混合液(混合液的成分可根據檢測元素調整)，然后使用儀器進行檢測。黃冬根等用Sc45、In115、Tl2O4作為基礎元素，采用ICP-MS對水稻土壤中過的金屬元素進行測量，檢測其中的標準物，使得檢驗結果與標準要求相一致；王斯娜等采用硝酸－氫氟酸－硫酸混合液前處理并趕酸后定容，用ICP-MS檢測，優化儀器參數、選取合適的同位素和內標元素來消除干擾，并與國家一級標準元素作對比，具有精度高、線性寬、檢出限低等優點。

4.3與其他技術聯合使用

前文中提及ICP-MS隨應用廣泛、但在使用中還是存在一些不足，為了改善這些不足，出現了ICP-MS與其他技術聯合應用的現象。例如與色譜技術聯合應用、與激光燒蝕技術聯合應用等等。其中與高效液相色譜聯合使用較為廣泛，具有高效分離檢測相似組分(如上文敘述的四種干擾)、可用于物質形態的分析、等優勢、現常用于提高柱分離效果、多級聯用、降低檢出限等方向的研究。

5前景展望

距離九十年代ICP-MS技術出現以來已經發展了近三十年，該技術由于使用起來高效快捷、能夠同時檢測多種痕量微量物質等優點而逐漸受到人們的重視，先后開發了色譜聯用、激光燒蝕聯用等多種先進技術。到2020年的今天也倍受關注，是研究人員的熱點研究領域，相信在未來一定還會有更好的研究成果與運用，起到更好的作用。

6結語

電感耦合等離子體質譜法主要用于樣品中多種元素的同時鑒定，其儀器由兩部分組成，即ICP與MS。其中ICP為溫度為8000K的高溫離子源，MS為四極快速掃描質譜儀。放入儀器中的樣品在高溫離子源的作用下會在通道中發生蒸發、解離、原子化、電離等過程，最終進入高真空的四極快速掃描質譜儀，通過高速順序掃描分離測定所有離子。該方法目前在國內外應用都較為廣泛，有大量學者對其進行研究。

參考文獻

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作者：孫鑫 趙金媛 曹文倩 孫澤林 單位：東北林業大學