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第1篇：發布會策劃范文

關鍵詞：吹掃捕集 氣質聯用 揮發性有機物

揮發性有機化合物（VOCs）能經呼吸、皮膚接觸和飲水進入人體，濃度過大則會危害人體健康，這些VOCs被列為我國水質監測優先監控的污染物。地表水和飲用水中的VOCs一般來自化工企業排放的廢水、廢氣，還有水中的腐殖酸、藻類代謝產物等經加氯消毒后也會產生一鹵代烴[1，2]。目前，國內外測定VOCs的方法主要有直接進樣法、頂空一氣相色譜法、頂空―氣相色譜/質譜聯用法、吹掃捕集―氣相色譜/質譜聯用法等，其中吹掃捕集一氣相色譜/質譜聯用法具有無有機溶劑再污染、富集效率高、精密度和準確度高等優點[3，4]。

1 實驗

1.1實驗試劑材料及設備儀器

氣相色譜一質譜聯用儀（美國Thermo公司）；吹掃捕集儀（美國Tekmar公司）；40mL VOC棕色樣品瓶，內襯有聚四氟乙烯膜的螺旋蓋；DB-624毛細管色譜柱 （30m×0.250mm×0.25μm）；5mL注射器。

21種VOCs混和標準液（100mg/L）、C4Cl6標準液（1000mg/L）和氟代苯（2000mg/L）：美國o2si；載氣：高純氮氣、氦氣（純度99.999%）。市售純凈水：本實驗過程中配制標準、添加樣品及空白樣品均使用市售怡寶飲用水，在使用之前經過煮沸20min后并經過上機測試確定空白值低于檢出限時方才使用。

1.2實驗條件

1.2.1吹掃捕集主要條件：吹掃溫度：20℃；吹掃流速：40mL/min；吹掃時間：11min；干吹掃時間：1min；預解吸溫度：220℃；解吸溫度：225℃；解吸時間：4min；烘烤溫度：280℃；烘烤時間：5min。進樣量：5mL。

1.2.2氣相色譜主要條件：進樣口溫度：200℃；進樣方式：不分流模式；程序升溫：35℃（5min）6℃/min160℃（6min）20℃/min210℃（2min）；載氣：氦氣；恒流模式流量：1.000mL/min。

1.2.3質譜主要條件：離子源：EI源；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：250℃；離子化能量：70eV；掃描方式：全掃描和SIM掃描；溶劑延遲：3.3min。

1.3實驗方法

1.3.1標準溶液配制：吸取一定體積的于稱取7組40mL經煮沸處理后的怡寶飲用水于不同的40mL棕色樣品瓶中，分別加入不同體積的21種混合標液和C4Cl6標準液于其中，使其濃度分別為0、0.25μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、1.5μg/L、2μg/L、4μg/L低濃度系列混標溶液。內標物最終濃度配置成4μg/L的濃度。再配置相對高濃度系列混標溶液：2.5μg/L、5.0μg/L、15μg/L、20μg/L、30μg/L，內標物最終濃度配置為10μg/L。進樣是由低濃度到高濃度。

1.3.2最低檢出限及精密度測定：根據美國EPA SW-846，MDL=3.14δ（δ為重復測定7次的標準偏差）計算最低檢出限。配置檢測0.5μg/L濃度的樣品7次，計算出每種物質的最低檢出限和精密度（RSD）。

1.3.3加標回收率測定：做樣品加標回收率測定，取湛江市赤坎出廠水做加標回收。

2 結果與分析

2.1 對22種VOCs進行分離的情況：VOCs混合標準液經全掃描檢測后通過質譜分析和圖譜庫對照，可以確定除對二甲苯和間二甲苯以外的其他20種組分的保留時間和特征離子。因為《地表水環境質量標準》和《生活飲用水衛生標準》中要求檢測二甲苯總量，所以這組二甲苯同分異構體不影響最后檢測結果。混標定性后，進行SIM掃描，得到標準色譜圖如圖1。

2.2 標準曲線相關系數、精密度、最低檢出限和加標回收率的實驗結果如表1。

由表1可知：

（1）22種VOCs各組分的標準曲線線性相關性較好，R2≥0.9900。結合采取的湛江市赤坎出廠水的特殊性（三氯甲烷和一溴二氯甲烷濃度較其他組分的偏高）和做方法最低檢出限所選取的濃度水平，選擇做高低濃度兩條標準曲線。這樣的處理結果較準確。

（2）22種VOCs的方法檢出限除了二氯甲烷和三氯甲烷稍高于國家標準GB/T 5750.8-2006附錄A中的，其他組分均低于或等于此標準附錄A中的，但這兩個組分的最低檢出限均低于《地表水環境質量標準》和《生活飲用水衛生標準》要求的限值（分別為20μg/L和60μg/L）。而且所測所有組分的最低檢出限均低于或等于國家衛生計生委疾控局的生活飲用水監測部分水質指標補充檢驗方法手冊中所規定的。

（3）22種VOCs的精密度均≤10%。

（4）22種VOCs的樣品加標回收率在70.0%～122.0%之間。

綜上所述，本開發的吹掃捕集-氣質聯用儀檢測水中22種揮發性有機物的方法能夠實現對22種VOCs的一次性定量檢測，且結果可靠，重現性好，靈敏度高，能滿足水質檢測的需要。

參考文獻

[1] GB 3838- 2002 地表水環境質量標準[S].

[2] GB 5749- 2006 生活飲用水衛生標準[S].