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第1篇：銅的化學分析方法范文

關鍵詞： 血液凈化;血液透析;血清蛋白結合類尿毒癥毒素

目前，血液透析患者體內類尿毒癥毒素中具有代表性的有IS、PCS、HA，以上指標除了對患者腎臟產生一定損害外，也與患者的并發癥具有密切的關系[1]。如IS和PCS為腸源性尿毒癥毒素，其在體內含量較高可導致患者鈣磷代謝障礙、炎癥、營養不良及脂代謝紊亂等并發癥[2]。因此，如何有效清除血液透析患者體內蛋白結合類毒素為目前血液凈化的熱點。我院發現血液灌流聯合血液透析方法對維持性血液透析患者具有較好的血清蛋白結合類尿毒癥毒素清除效果，現將研究報告如下：

1 一般資料與方法

3 討論

IS、PCS及HA為類尿毒癥毒素的代表，均對患者腎臟具有一定損害，且也與患者的并發癥具有密切的關系[2]。人體內IS、PCS及HA毒素均通過腎臟進行排泄，但當人體腎臟受到損傷時其排泄能力下降，其在人體內的濃度也會升高[4]。IS、PCS及HA均為小分子毒素，但三者具有較強的白蛋白結合能力，當其與白蛋白結合生成高分子量的毒素后，普通的血液透析將很難消除[5]。因此，尋找一種有效清除血液透析患者體內血清蛋白結合類尿毒癥毒素的方法已非常必要。本研究發現，HP+HD組IS、PCS及HA指標清除效果最好，且明顯好于HD組和HDF組（P<0.05），與國內外透析清除毒素[6-7]研究結果一致。提示，血液灌流聯合血液透析組采用彌散和對流兩種方式將體內IS、PCS及HA進行有效清除。綜上所述，血液灌流聯合血液透析方法對維持性血液透析患者具有較好的血清蛋白結合類尿毒癥毒素清除效果，值得進一步在臨床血液凈化中推廣應用。

參考文獻：

[1]劉學軍，陸文進，張凌.血液透析機消毒效果的臨床觀察[J].中華醫院感染學雜志，2014，24（1）：245-246.

[2]胡綺雯，龍海波.溫足珍血液透析聯合血液灌流在維持性血液透析患者鈣磷代謝紊亂治療中的應用[J].河北醫學，2015，01： 35-39.

[3]賈翠梅，婁景秋.目標管理對血液透析室醫院感染控制的效果研究[J].中華醫院感染學雜志，2014，24（12）：3087-3089.

[4]陳學波，胡玉紋，吳廣宇.維持性血液透析患者肺部感染的危險因素分析[J].中華醫院感染學雜志，2014，24（11）：2706-2708.

[5]李慧賢（綜述）.蛋白結合性毒素的研究進展[J].中國血液凈化，2014，（6）：472-474

[6]樓宏青，金云燕，許桂軍.血液凈化導管感染的因素及預防對策分析.中華醫院感染學雜志，2014，24（5）：1184-1185.

第2篇：銅的化學分析方法范文

[關鍵字]羅丹明 熒光試劑 地球化學分析

[中圖分類號] P632 [文獻碼] A [文章編號] 1000-405X（2013）-3-285-1

1 羅丹明類熒光試劑原理

羅丹明類化合物在不同酸度的水溶液介質中存在如下平衡（Adamczyk M，Grote J，2000）（圖1.1）。

如圖1.1所示，在中性或堿性溶液中，羅丹明以螺環狀結構存在，此結構在紫外光區吸收，無色，無熒光；而在酸性溶液中，它的螺環結構打開，以醌式結構存在，體現長波吸收，呈絳紅色，強熒光。在中性或堿性溶液中，與特定的離子結合時，離子的絡合作用可誘導羰基雙鍵斷裂，導致羅丹明內酰胺信號基團的開環，富電子的呫噸環將進行重排，變為醌式結構，產生熒光及外觀顏色的巨大轉變，從而實現了對特定離子的選擇性識別（圖1.2）。

羅丹明類熒光試劑對離子的選擇性識別，實質就是離子與羅丹明分子產生絡合作用，誘導羅丹明分子中的螺環結構打開，從而產生熒光信號。

特別地，近年報道的此類試劑中又存在兩類性質不同的絡合誘導開環機理：

一種是不可逆型絡合誘導羅丹明熒光試劑，它通過絡合誘導螺環打開，隨后發生化學反應，形成新的發出熒光信號的化合物，此化學反應是不可逆的。

另一種是可逆型絡合誘導羅丹明熒光試劑，它通過離子與羅丹明內酰胺絡合，誘導螺環打開，形成發出熒光的醌式結構，如有更強的絡合劑與離子結合，此過程則向逆方向進行。

2 不可逆型絡合誘導羅丹明熒光試劑

Dujols等（Dujols V，et al，1997）合成了Cu2+選擇性試劑羅丹明B酰肼1，Cu2+的加入，催化1水解，生成有強熒光的醌式結構羅丹明B分子，而其它金屬無此現象，試劑1對水中銅離子的檢測限可低至10 nmol/L。

Chen等（Chen X Q，et al，2009）設計合成了試劑2，該試劑表現出了對Cu2+的高選擇性、高靈敏性識別。試劑2對Cu2+的識別作用過程如下：試劑2中的羥胺基與Cu2+鍵合，而與Cu2+的配合作用對氨基的水解反應顯示出高度的催化活性，從而釋放出強熒光的醌式結構羅丹明B分子，因此可以重新檢測到紫外吸收和熒光信號。通過加入過量的乙二胺和EDTA等強絡合劑的實驗，證明該過程是不可逆的。

3 可逆型羅丹明內酰胺熒光試劑

童愛軍等利用羅丹明B酰肼和羅丹明6G酰肼與水楊醛的席夫堿縮合反應，合成了試劑23（Xiang Y，et al，2006）、24（Xiang Y，et al，2008），試劑23-24均能與Cu2+形成1﹕1的絡合物，導致羅丹明內酰胺的螺環結構打開，熒光強度增大，實現了對Cu2+的選擇性識別，檢測限可以達到1 ppb。并通過加入過量的乙二胺和EDTA等強絡合劑的實驗，證明該過程是可逆的。

近年來設計合成的羅丹明類熒光試劑對Cu2+、Pb2+、Hg2+、Fe3+、Co2+、Ba2+、Cr3+、Al3+、Ni2+、Sb3+、CN-等離子具有高度的選擇性識別作用。

4 羅丹明類熒光試劑在地球化學分析中的應用展望

在分子識別的過程中，羅丹明類熒光試劑的識別性質不僅可以通過熒光信號來進行檢測，而且伴隨識別過程其吸收顏色會產生紅移，進入可見光范圍內，這類試劑還可以用作比色化學傳感器。

現階段，在地球化學分析領域應用較多的儀器主要有，紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、原子熒光光譜儀、等離子發射光譜儀、等離子質譜儀等儀器，其它化學分析儀器在地球化學分析領域的應用很少。紫外可見分光光度計由于受到顯色試劑的影響，在地球化學分析領域的應用有局限性；羅丹明類熒光試劑對特定離子的識別過程其吸收顏色會產生紅移，進入可見光范圍內。

第3篇：銅的化學分析方法范文

鉈是一種銀白色、高度分散的稀有金屬元素，廣泛應用于化工、電子、航天和超導材料等行業[1]。自然環境中鉈的含量很低，但由于礦山開采、金屬冶煉、工業生產等原因，大量的鉈等毒害元素進入表生環境，對生態本文由收集整理系統造成極大的威脅。目前，鉈已成為我國《重金屬污染綜合防治“十二五”規劃》兼顧防治的重金屬污染物之一。在對鉈的環境監測實際工作中，需要高靈敏度且簡便快速的分析方法。在眾多分析方法中，鉈的電化學分析由于響應快、靈敏度高、準確性好、便于儀器微型化的特點，一直以來是國內外研究的熱點。電化學分析方法是根據物質在溶液中的電化學性質及其變化來進行分析的方法。用于鉈的電化學分析主要有離子選擇性電極電位分析法、極譜法、溶出伏安法等[2]。

筆者總結了國內外鉈電化學分析方法的研究進展，從而為鉈的研究工作提供一些分析和研究思路。

1 離子選擇性電極電位分析法

離子選擇性電極（ion-selective electrode，ise）電位分析法利用專用指示電極把被測物的濃度變為電極電位值，再按能斯特方程計算被測物的量，其使用儀器簡單，便于連續的自動化測定[2-7]。根據敏感膜材料、性質和形式的不同，ise主要分為玻璃電極、晶體電極、液膜電極。miloshova等[3]通過將含tl的硫化物玻璃放在真空石英管中、以1 100～1 200k加熱8～12h后用環氧樹脂涂層，再將薄膜覆蓋在pvc管上制作了測定鉈的硫化物玻璃電極。實驗表明，電極的反應不受ph變化的影響（ph2～9），對天然水和工業廢水中鉈的檢測限大約是0.1μmol/l，且不受堿、堿土和重金屬離子的干擾。烯丙基杯芳烴lb膜電極對鉈和鎘的線性響應范圍分別為5～250μg/l和10～300μg/l，檢測下限分別為1.0μg/l和2.2μg/l[4]。

測定鉈的液膜電極可分為中性載體電極和帶電荷的載體電極[5]。中性載體電極的敏感膜主要由冠醚類化合物組成，如雙冠醚、15-冠-5等。帶電荷的載體電極主要是通過測定季胺類的陽離子或堿性染料類陽離子與鉈絡陰離子間接得到鉈離子濃度，如丁基羅丹明b—tlbr4-、乙基紫—tlbr4-、結晶紫—tlbr4-等[6]。hassanien等[7]制作的新型四氯鉈（iii）傳感器由一種pvc膜構成，膜內浸漬有四氯化鉈（iii）-2，3，5-三苯基-2-h-四唑離子對，并由鄰苯二甲酸二辛酯塑化。該電極響應穩定，在ph3～6，tl（iii）在1×10-3～4×10-6mol/l范圍內呈線性關系，檢測限為2×10-6mol/l，響應時間為30～60s。除了碘離子和溴離子嚴重干擾外，其他陽離子和陰離子的干擾均可忽略不計。

2 極譜分析法

極譜法和溶出伏安法二者工作原理基本相同，均是利用微電極電解被測物質的溶液，通過研究工作電極上電流與電位的關系獲得有關溶液組成的信息。但極譜法的工作電極是液態電極（如滴汞電極），其電極表面作周期性的更新；而溶出伏安法的工作電極則是固態電極，如懸汞電極、石墨、鉑電極等等，且溶出伏安法包括電解富集與溶出2個步驟。經典極譜法的研究表明，tl（i）在一般支持電解質中都有很好的可逆還原波，而且不容易絡合。一價鉈離子（tl+）能在滴汞電極（dme）上還原成tl0，并與汞生成汞齊，形成良好的陰極峰，其峰電流與鉈的濃度在一定范圍內呈線性關系，半波電位（e1/2）約為-0.5v（vs.sce）[8]。至今除經典的普通極譜法外，還有一系列的近代極譜方法和技術，如交流極譜、脈沖極譜、極譜催化波法等。

2.1 差示脈沖極譜法對鉈的測定 hoeflich等[9]使用差示脈沖極譜法（differential pulse polargraphy）同時測定了不同緩沖體系中（ph分別為4、7、10）溶液中的tl+和（ch3）2tl+，其檢測下限的平均值分別為130μg/l和250μg/l，電極反應分別在-0.5v，-1.1v（vs.sce）出峰，峰形良好，其中pb（ii）、zn（ii）、cd（ii）用edta掩蔽。何為等[10]用微分脈沖極譜（dpp）法測定痕量的鉈（i）也取得了很好的效果，分析方法的檢測限達到0.025μg/ml。

2.2 吸附催化極譜法對鉈的測定 通過極譜法除直接測定底液中tl的方法外，還能通過測定鉈金屬離子絡合物從而測定鉈離子濃度，即鉈的吸附催化極譜測定。由于該方法使用某種絡合離子對鉈進行選擇性吸附，其靈敏度一般比經典極譜法高2～4個數量級。研究者發現在3.5mol/l kf和0.01mol/l ki的堿性底液中，該方法的靈敏度比tl+的擴散還原波提高10倍，在單掃描示波極譜上可測tl+至5×10-7mol/l[11]。將此種方法應用于礦石分析，采用h2so4、kf分離a1、fe等元素，用mno2共沉淀tl，使銅、鋅、鎘等大部分被分離出去，避免用有機溶劑反復萃取。該方法適用于鉛、鋅、銅、鐵等硫化物礦中微量鉈的測定[11]。使用向紅菲羅啉作為絡合劑，可測定工廠廢水中的痕量鉈，峰電流與鉈（i）濃度在2.0×10-8～9.0×10-7mol/l范圍內呈線性關系，檢出限1.0×10-10mol/l[12-13]。

3 溶出伏安法

溶出伏安法包括電解富集和電解溶出2個過程。電解富集是將工作電極固定在產生極限電流電位上進行電解，使被測物質富集在電極上。溶出過程是在經過一定時間的富集后，逐漸改變工作電極電位，使電極反應與富集過程相反的方向進行[5]。由于工作電極的表面積很小，通過電解富集，使得電極表面中金屬的濃度相當大，起了濃縮作用，其溶出時產生的電流也就很大，因此溶出伏安法靈敏度較高，可達到10-7～10-11mol/l[5]。

鉈的陽極溶出伏安法可用薄汞膜電極和玻碳電極，其溶出峰電位分別約為-0.67v（vs.sce）和-0.9v（vs.1mol/l ag-agcl電極）[14]。目前，陽極溶出伏安法被廣泛應用于檢測天然海水、工業廢水、自來水、地面水、巖石礦物、廢渣和尿液、頭發、內臟、煙葉一些生物材料等多種環境樣品中鉈含量與形態的分析測定[12，14-21]。

與極譜法相似，溶出伏安法測定鉈也容易受到一些基質的干擾，如鉛、鎘、銅、鉍、銦、鈦、鐵等。研究表明，加入絡合劑，如edta，dcta，dtpae等，可有效消除基質干擾。

曹小安等[16]在0.050mol/l naac、0.025mol/l hac緩沖溶液（ph=4.5±0.2）和0.20mol/l edta、0.01%聚乙二醇20000和0.02mol/l抗壞血液溶液中，該體系能消除相當于鉈10 000倍的pb（ii）、cd（ii）、cu（ii）、fe（iii）、zn（ii）、as（iii）、in（iii）和ni（ii）以及1 000倍的co（ii）的干擾，并應用該法測定了硫酸廠廢渣中各化學提取液中的鉈。王世信等的研究表明[22]，tl（i）在0.04mol/l naoh-0.06mol/l檸檬酸三鈉底液中，能給出明晰的半微分陽極溶出峰，峰電位約為-0.53v（vs.sce）。tl（i）離子的濃度在8～200ng/ml范圍內，峰電流與tl（i）離子濃度呈線性關系，檢測限為40pg/ml。實驗結果表明，大量常見金屬離子對鉈的測定沒有干擾，且加適量edta可掩蔽ag+、ca2+、cu2+、fe3+、pb2+、sn2+、zn2+等離子對鉈測定的影響，加三乙醇銨則可掩蔽fe3+。

溶出伏安法與化學修飾電極（chemically modified electrode）的結合也可大大提高測定的選擇性和靈敏度。近年來，萘酚修飾汞膜電極、八羥基喹啉修飾的碳糊電極對環境樣品中鉈的測定都得到了一定程度的運用[23-24]。由于溶出伏安法檢測下限低、儀器簡便，已在地質、冶金、生物樣品分析中得到了廣泛應用。

第4篇：銅的化學分析方法范文

關鍵詞：原子吸收分光光度計 火焰法 銅 不確定度

中圖分類號：S276 文獻標識碼：A 文章編號：

一、引言

原子吸收分光光度計是根據被測元素的基態原子對特征輻射的吸收程度進行定量分析的儀器，其測量基本原理是基于廣吸收定律：

其中：=入射光強度，=透射光強度，=透射比，=樣品中被測元素的濃度，=吸光系數，=光線通過原子化器的光程。

火焰原子化法是通過火焰原子發生器完成樣品的原子化，由一束銳線輻射穿過一定厚度的原子蒸汽，測量減弱后的光強度，并利用吸收度與火焰中原子濃度成正比的關系求得待測元素的濃度。原子吸收光譜分析具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優點，廣泛用于特種氣體、金屬有機化合物、金屬醇中微量元素的分析等。

二、不確定度評定分析

1、測量過程

（1）測量依據：JJF1135-2005（化學分析測量不確定度評定）；

（2）測量環境條件：溫度22℃，相對濕度68%；

（3）測量標準：國家標準物質，銅標準溶液；

（4）檢測條件：分析線波長324. 8nm，燈電流4mA，空氣-乙炔貧焰，光譜通帶0. 5nm[3]；

（5）儀器型號：瓦里安 AA240FS+GTA120；

（6）評定結果的使用：在負荷上述條件下的測量結果，一般可參照使用本不確定度的評定方法。

2、測定

2.1不確定度因素分析

首先對測定過程中，各種不確定度來源進行確定（表1）。在原子吸收分光光度測定方法中，標準擬合曲線會帶入不確定度。同理標準溶液配置、結果重復測量以及儀器都會引入不確定度。

表1 各種不確定度來源分析

2.2 最小二乘法擬和曲線引入不確定度

采用5個濃度水平的銅標準溶液，用火焰AAS法分別測定兩次，得到相應得吸光值y，用最小二乘法進行擬和，得到直線方程和相關系數。

直線方程：

表2 標準工作曲線線形回歸方程擬和結果

根據樣品測定吸光度，利用標準曲線求得其平均濃度為mg/l，由最小二乘法擬和帶來的標準不確定度為:

式中：b ：斜率；SR ：回歸曲線殘差的標準差；p：樣品的重復測定次數p=6（進行6次測量）；n ：回歸曲線的點數n=10（每個濃度點均2次測量共10次）； ：待測樣品濃度的平均值；：回歸曲線各點濃度的平均值；：各標準溶液濃度值；

：各標準液的實際響應值（實際吸光度值）；：根據回歸曲線算出來的理論值

由表中數據代入得到，SR=0.0029mg/l；=0.0099 mg/l；

2．3 標準物質配制標準儲備液引入不確定度

2.3.1標準儲備液引入的不確定度

銅標準儲備液（GBW）為國標中心提供，質量濃度為（1000±1）μg/ml(k=)

則銅標準儲備液的標準不確定度為：

2.3.2標準使用液配制引入的不確定度

標準使用液配制為：用1ml移液管吸取1ml銅標準儲備液，置于100ml容量瓶（A級）中，用1%硝酸溶液定容至刻度，制成10μg/ml的銅標準使用液，該過程引入了1ml移液管和100ml容量瓶所帶入的不確定度、。

2.3.2.11ml移液管引入不確定度

（1）容量誤差

根據《常用玻璃容器檢定規程》（JJG-1996）規定，1ml A級單標移液管最大允許誤差為0.007ml,按矩形分布：；

（2）溫度帶來的不確定度

移液管使用時溫度與校正時溫度不同引起不確定度，溫度變化一般4℃，20℃水的膨脹系數為，；

（3）人員讀數帶入的不確定度

人員讀數帶入的不確定度為

則移液管帶入的不確定度：

2.3.2.2100ml容量瓶引入不確定度

100mlA級容量瓶最大允許誤差為±0.10ml，類2.2.1所例：

2.3.2.3 總計引入不確定度

2.4 重復性測量帶入的不確定度

在重復性條件下，對銅離子標準溶液進行6次獨立測試，測得濃度分別為1.52、1.53、1.51、1.53、1.54、1.53（mg/l）。

則算術平均濃度為1.53 mg/l，

單次測量不確定度為

算術平均值的相對不確定度

測量結果的相對不確定度

2.5 分析儀器的相對不確定度

原子吸收分光光度計檢定證書提供的空心陰極燈相對不確定度為1.5%，置信水平為95％。從正態分布的百分點標準表上95％的置信區間可用數值1.960，計算相對標準不確定度：

2.6 合成相對不確定度

則

2.7 擴展不確定度分析

取包含因子k=2（近似95%置信概率），則 U=

2.8 報告結果

（k=2）

參考文獻：

JJF1135-2005《化學測量不確定度評定》.北京：中國計量出版社，2005

第5篇：銅的化學分析方法范文

本文作者結合實際工作經驗，論述再生纖維素纖維與棉混紡產品采用甲酸/氯化鋅法進行定量分析時的主要影響因素，并總結出一套嚴謹的操作步驟，可提高檢測的準確性。

關鍵字：再生纖維素纖維;棉;定量;甲酸/氯化鋅;影響因素

目前對于再生纖維素纖維與棉混紡產品的定量分析方法，國內主要依據GB/T 2910.6―2009《紡織品 定量化學分析 第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）》進行測試[1]。該方法中所采用的處理溫度有兩種選擇，一種為40℃處理2h，一種為70℃處理20min。由于有些高濕模量纖維在40℃下溶解不充分，且耗時長，因此日常檢驗中以選擇70℃處理居多。因在70℃溫度下，溶劑對棉的影響較大，其修正系數為1.03，因此如在試驗過程中影響因素控制不好其結果就會出現較大偏差。

本文筆者結合多年的纖維含量的工作經驗，現將70℃溫度下，甲酸/氯化鋅法對再生纖維素纖維與棉混紡產品定量分析影響因素歸納如下。

1 樣品的預處理

在GB/T2910.6―2009標準的甲酸/氯化鋅法中明確規定，當混合物中的粘膠纖維、銅氨纖維、萊賽爾纖維或莫代爾纖維中存在活性染料，致使這些纖維不能完全溶解時，不適用本標準。對于深色織物，一般要進行剝色處理才能獲得更準確的混紡比例。如劉艷[2]探討了利用聯二亞硫酸鈉對混紡產品進行剝色，取得較好的結果。

2 樣品制備

在GB/T 2910.1―2009中給出了樣品的制備方法[3]。但在實際工作中，有些樣品不必完全按照標準要求制備，經驗證明對于較薄的普通織物為了節約檢測時間，可將試樣剪成細條狀，樣品較易被充分浸濕，即可得到準確的定量結果。但對于密度較大且較為厚重的織物必須嚴格按標準要求拆成紗線后進行樣品處理。

3 溶液的配制

標準中溶液的配制方法為20g無水氯化鋅（質量分數>98%）和68g無水甲酸加水至100g。但通過與部分生產廠家自檢實驗室的接觸發現，有些試驗人員常常以20g無水氯化鋅和68mL無水甲酸，用水定容至100mL，忽略標準中的配制方案是以質量計算的，而非體積。由于纖維素纖維在不同濃度的氯化鋅[4]和甲酸溶液中的溶解度不同，按上述體積配制方案將降低氯化鋅濃度導致再生纖維素不能徹底溶解。由于甲酸對人體有危害， 很多實驗室并不具備可在通風櫥中稱量的條件，因此為了便于操作，將甲酸用量以體積計算較為方便。筆者日常試驗采用的配方為：稱取20g無水氯化鋅（天津市科密歐化學試劑有限公司，分析純），加入60mL98%甲酸（國藥集團化學試劑有限公司），再加入10mL的水即配制成100g甲酸/氯化鋅溶液。如試樣中有銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維存在時，則應預先試驗是否溶于試劑。

4 溫度

溫度的控制在甲酸/氯化鋅法對棉和再生纖維素纖維進行定量過程中十分重要。在樣品溶解過程中溫度過高過低都會對定量結果產生影響，如果溫度過高會加大溶液對棉的損傷，導致棉定量偏低;溫度過低常常出現再生纖維素纖維溶解不充分，棉定量偏高。另外，在樣品溶解后剩余殘留物的沖洗過程中也要做好溫度控制，如在沖洗過程中溫度降低，已溶解的組分會重新形成糊狀物，造成沖洗困難。經過大量的實踐檢驗，筆者認為下述方法可較好的控制沖洗溫度，取得較為滿意的定量結果。

（1）在試驗開始前首先將甲酸/氯化鋅溶液預熱到70℃，并預熱好充足試驗中沖洗所用的熱水。

（2）將抽濾裝置至于水浴鍋旁邊，這樣保證殘留物轉移到坩堝的速度較快。用70℃甲酸/氯化鋅溶液將殘留物轉移到坩堝中，用同溫度的甲酸/氯化鋅溶液進行沖洗時不要將坩堝中的溶液抽濾完全，使坩堝保持較高的溫度。

（3）立即用70℃的水沖洗坩堝中殘留物。如果在此過程中發現坩堝中的溶液很難抽濾，則表明坩堝中殘留物已因溫度較低而聚結。此時停止試驗，重復步驟（2）即可解決此類問題。

在整個沖洗過程中，在用稀氨水中和前，保持溶液沖洗溫度極為重要。沖洗完成后，可見廢液瓶中有白色絮狀物，則表明試樣中的再生纖維素纖維已被順利溶解。

5 處理時間

GB/T 2910.6―2009甲酸/氯化鋅法70℃下處理20min，溶液對棉的修正系數為1.03。選用棉貼襯作為試樣，延長溶液對棉的處理時間至30min，計算其修正系數。

表1 甲酸/氯化鋅法70℃下處理30min棉的修正系數

由表1可見，延長溶液處理時間，棉的修正系數為1.04～1.05之間，大于1.03。因此嚴格控制溶液的處理時間對保證結果的準確性十分重要。

在實際檢測中為了消除時間對檢測結果的影響，平行樣間加入處理溶液時需間隔一段時間，間隔時間的長短取決于工作者在試驗過程中的沖洗所用時間。

6 結論

總之，GB/T 2910.6―2009（甲酸/氯化鋅法）在70℃的下進行定量分析，樣品處理和制備、溶液的配制以及試驗過程中的溫度與時間都會對試驗結果產生影響，且隨著處理溫度的提高和時間的延長，溶液對棉的修正系數越大。以上為筆者在工作中的實踐總結，為準確地進行再生纖維素纖維與棉混紡產品定量分析提供參考。

參考文獻：

[1] GB/T 2910.6―2009 紡織品 定量化學分析 第6部分： 粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸氯化鋅法）[S].

[2] 劉艷.棉再生纖維素纖維混紡產品定量分析方法研究[J].中國纖檢，2010，12（下）：55-57.

[3] GB/T 2910.1―2009 紡織品 定量化學分析 試驗通則[S].

第6篇：銅的化學分析方法范文

在化學分析中所使用的試劑有很多種。有人認為，試劑越純，級別越高，化學分析的數據越準確，或者工作起來比較放心，這種想法是比較片面的。試劑的純度應該根據工作的內容和需要來決定。這樣的結果，不僅不影響實驗的效果，同時在經濟上也可以得到很大的節約。一般認為，只要試劑中不含被測成份(或經過簡單處理可以去除;或含量較低可以作空白扣除)及不含有干擾測定的成份就可以應用，以下就一些工業試劑作簡要介紹。

2工業試劑的應用

2.1氫氧化鈉

三乙醇胺—氫氧化鈉分離EDTA容量法測定球墨鑄鐵中的鎂。在進行方法的試驗時，開始就使用了工業氫氧化鈉，因為考慮到方法主要的消耗試劑是氫氧化鈉，而且化學純試劑與工業試劑的價格相差很多，如果能代用，節約的意義很大。同時考慮到三乙醇胺—氫氧化鈉方法分離時，除鎂、稀土等少數幾個元素生成沉淀外，其它元素都存在于溶液中而不干擾，就工業氫氧化鈉而言，只要除去其中含有的鎂就可以用。將氫氧化鈉配成20%的溶液后(每次配SL-】OL)，加人少量鐵溶液(19一29氯化鐵或硝酸鐵溶液于Zooml水中)，使生成氫氧化鐵與鎂共沉淀，放置過夜，用4號玻璃砂芯漏斗(直徑10cm)抽濾，溶液存于塑料瓶中備用。實踐證明，這樣處理的溶液完全可以代替化學純試劑，甚至效果更好。因為在有些化學純氫氧化鈉中仍含有微量鎂，如果不經過處理，往往使鎂的測定結果偏高，而造成錯誤。當使用處理過的工業氫氧化鈉時，反而不存在試劑的空白問題。

2.2三乙醇胺

三乙醇胺一氫氧化鈉分離EDTA容量法測定球墨鑄鐵中的鎂的方法中，另一消耗較多的試劑是三乙醇胺。用工業試劑的結果，鎂只偏高0.001%。如作為絡合滴定中的掩蔽劑則是完全可以的。

2.3草酸

鑰藍比色測定硅的方法中，加人草酸以破壞磷、砷與鋁酸的絡合物，以避免對硅測定的干擾，同時降低了Fes+/凡2+的氧化還原電位。從這些考慮，一般的雜質包括硅，不會對測定有影響。

2.4硫酸亞鐵鉸

作為硅鑰絡離子的還原劑，試劑中的雜質對測定沒影響。可以用硫酸亞鐵(Feso4•7HZO)2g與硫酸鉸109配成50Oml溶液。

2.5磷酸

工業磷酸中一般不含鉻、釩，有的含微量錳，也有的含較多量錳，用于鉻、釩、錳的測定時，含微量錳的，可做試劑空白去除，含多量錳的磷酸不能用于測定錳。磷酸中含有的還原性物質，能夠在用高錳酸鉀，過硫酸錢氧化釩、鉻、錳時被氧化而不干擾測定。

2.6檸檬酸錢

用食用檸檬酸50飛，小心加人氨水sooml，用水稀釋至1升。此法配制的溶液可用于用比色法測定金屬中的銅、鎳。

2.7乙酸丁醋

乙酸丁酷是磷鑰絡離子的選擇性萃取劑，萃取測定磷時可不受硅、砷、鍺等元素的干擾。乙酸丁酷也作為硫氰酸鋁的萃取劑。對于鋼鐵中磷及微量鑰的測定，效果與化學純試劑一樣。

第7篇：銅的化學分析方法范文

關鍵詞：分析檢驗；操作條件；誤差；影響；容量分析

分析檢驗有化學分析和物理分析之分，分別用化學分析方法和物理分析方法對事物進行相應的分析。分析檢驗是事物形成產品前的一道重要工序，它常被稱為化學工業的“眼睛”，能保證產品的質量[1]。化學分析法是以物質的化學反應為基礎的一種經典分析法，它是利用相關的常用化學儀器和化學反應，在一系列的步驟下測量分析得出的結論。但分析出的結論與真實結果卻存在一定的誤差甚至相反，這是由于儀器與容器的精度、試劑的純度、實驗環境和操作不規范等因素而導致。因此誤差是客觀存在的，只能減小卻無法避免。

1 儀器誤差

儀器誤差的主要原因有儀器本身誤差和操作不當誤差。國家標準GB/T12810-91《玻璃量器的容量校準和使用方法》中，對儀器容量器的規范操作和校準正有了非常明確的要求。而造成儀器本身誤差的主要原因是沒有對儀器進行校正，需要進行校準的常用儀器有天平、容量瓶、滴定管、移液管等。

1.1 天平使用

根據國家標準，同一分析實驗中，必須只能使用同一個天平稱重，因為每個天平的準確度和質量不一樣，使用同一個天平稱重能通過抵消天平系統本身誤差來減少誤差。稱重前必須做到檢查天平水平情況，砝碼是否與天平配套，是否對其進行調零；稱重的時候做到緩慢放入稱重物，稱重時間不超過30min，等天平平衡時正常讀取數據并記錄；稱重后做到將砝碼歸位，清理天平，并將其復位調零。

1.2 容量瓶使用

容量瓶主要用于配制溶液，常見形狀是細長頸、梨形的平底玻璃瓶。使用前需要檢查瓶塞處是否漏水，然后再洗滌清潔干凈避免摻雜上次配制的溶液。配制過程中不能直接把準確稱量好的固體溶質和溶解液直接放入容量瓶溶解，而要先使用燒杯將固體溶質和溶解液溶解后，再用玻璃棒緩慢將液體引流到容量瓶中，注意的是要將玻璃棒一端靠在容量瓶頸內壁上，不要讓玻璃棒其它部位|及容量瓶口，防止液體流到容量瓶外壁上。轉移溶液、定容和搖勻不能超過15min。

1.3 滴定管使用

滴定管是容量分析中最基本的測量儀器，它是由具有準確刻度的細長玻璃管和開關組成。因為滴定管分為酸式滴定管和堿式滴定管，所以清洗工作顯得尤為重要。在裝滴定液前，做好洗滌工作，使水自然瀝干，保證管內無水珠存在；標準溶液裝入滴定管應超過標線刻度零以上，如有氣泡需要及時去除，否則極易產生誤差；滴入溶液時不應成液柱流下，尤其在接近計量點時，應一滴一滴逐滴加入。

1.4 移液管

移液管要求在移液前先用洗液潤洗，去除殘留液體和污垢，再用蒸餾水洗干凈至管內無水珠。吸液時，右手拇指和食指捏住上方橡皮，吸口插入液體中，注意不可插得太深或者太淺，標準為10～20mm處，移液管與容器呈30°；調節液面時，管底部吸口需緊靠在盛溶液器皿的內壁上，以防止液體外漏，管部自身保持直立狀態，使管內溶液慢慢從下口流出，為了溶液的彎月面底部與標線相切，可以適當放松手指或者輕微轉動吸管口，之后用食指壓緊管口，將尖端的液滴靠壁去掉，把移液管管口放入事先準備好承接溶液的器皿中；將移液管里液體放入錐形瓶時，應使錐形瓶傾斜30°，移液管直立，為了防止濺出，管下端須緊靠錐形瓶內壁，然后稍松開食指，讓溶液沿瓶壁緩慢流下。

2 試劑誤差

試劑的用量選量、試劑的純度同樣是引起誤差的原因之一。

2.1 指示劑的正確選擇

指示劑選擇的基本要求為指示劑顏色變化須明顯，所以一般不選擇石蕊，因為石蕊在酸堿中和滴定中，顏色變化為“紅色紫色”、“紫色藍色”，顏色變化不是很明顯，不利于對滴定結果做出判斷。指示劑的變色范圍與恰好中和時的PH要相吻合，其變色范圍應在滴定突躍范圍內且須無毒。不論使用單獨指示劑還是混合指示劑都不可過量使用，否則會因多消耗滴定劑而使誤差增大，還會改變指示劑的顏色變化范圍，導致最終滴定結果與真實結果有較大差異。實驗中必須采用正確且適量的指示劑來減小指示劑誤差。

例如用0.1mol/L的HCL標準溶液，滴定0.1mol/L硼沙溶液，得選用甲基紅作為指示劑而不是甲基橙。使用甲基紅作為指示劑，其顏色變化由黃色變化為微紅色，其PH值變化范圍為4.4～6.2，而使用甲基橙做指示劑顏色變化為由黃色變化為橙紅色，其PH值變化范圍為3.1～4.4，且當點時PH值為5.12，相比之下，選用甲基紅做指示劑更合適[2]。

2.2 輔助試劑

當使用輔助試劑時，不僅要加入時間恰當，還要使用恰當的器具加之正確的操作。加入輔助試劑的時候要做到快速靈活、果斷勇敢。輔助試劑過放會使實驗錯誤，少放會使實驗結果不夠準確。如測試鈣時，選用鈣羧酸作為指示劑，由于要求PH控制在12～13之間，對氫氧化鈉的加入量就必須嚴格控制，否則會嚴重影響實驗結果。

2.3 試劑純度

按照國家標準，根據試劑中所含雜質的多少，可將其劃分為四個等級：一級、二級、三級和生化試劑[3]。純度不相同，表明里面所含雜質不一，配制的純度不符合要求，所以反應的活性和對應選擇性會與預期結果不符合。

3 操作條件誤差

實驗中操作條件是直接影響分析結果的又一關鍵因素。如測定葡萄糖選擇用次甲基藍做指示劑并用銅溶液滴定時，在加熱保證沸騰情況下，還要避免其與空氣產生氧反應，則需要滴定過量或者永遠是藍色。測定雙氧水則不能加熱，因為它遇熱會分解，加熱后會導致結果發生偏差。只有熟悉基本操作條件才能得出準確的實驗結果。故，針對不同的實驗項目和條件，不同的操作人員，一定要制定出切實可行、不同人反復驗證的操作規程，然后在整個實驗室內部的控制分析中嚴格執行，只有這樣才能在現有條件下最大限度的減少系統誤差和偶然誤差。

4 減小誤差的其他方法

（1）選取知名度高、信譽好、質量好的廠家生產的實驗儀器，保證儀器精度與質量。（2）取樣過程中結合自身實際情況選擇正確的用量，不能選取量過多或者過少，時刻按照標準要求來取量，過程要做到緩慢、細心，不能將樣品外撒漏，以避免樣品與其他物質反應帶來不必要的后果。（3）實驗過程中要做到實驗前清洗量瓶、量筒等儀器，特別是取不同性質的液體時，以避免不同性質液體之間起化學反應，從而影響結果；實驗中操作仔細認真，避免出現樣品和儀器選錯，讀取數據要與儀器刻度線水平面平行，過高會導致數值偏小，過低會導致數值偏大；試驗后要清洗儀器和整理桌面，將物品和儀器歸放原位，并且對一些器具進行定期消毒和干燥保存，避免儀器被微生物污染，影響下次檢查結果。

總而言之，在分析實驗中，只有掌握正確基本的操作方法，認識誤差產生的原因、操作條件和誤差之間的相互關系，注意實驗中的小細節，了解減小誤差的方法，才能得出科學合理的準確結論。

參考文獻

[1]楊佳理，張軍科.淺析分析儀器精度和操作規范對分析結果誤差的影響[J].山東化工，2014，43（2）：60-61.

第8篇：銅的化學分析方法范文

本人長期為事業默默無聞地探索著，為了社會的發展，國家的進步，始終以那種艱苦奮斗，自強不息的精神無私地奉著，并在本崗位上取得了令人矚目的成就。受到了上級領導和同志們的好評。近幾年來，先后發表多篇文章，其中“運用檢測手段分析降低原料消耗增加企業利潤的途徑”獲省級一等獎；“淺議烤煙四十級標準煙葉的化學成份與煙葉質量的相關性”獲省級二等獎等。最近“淺談煙葉主要化學成份與卷煙配方的相互關系”一文刊載在《中國發展探索世紀優秀文庫》一書中，并獲一等獎。由于自己在平時工作中不斷努力，通過了高級化驗員考核，并取得了合格證書。自學了科技日語并達到一定水平，學習了計算機技術及各儀器的操作技術。結合平時的工作實際寫出論文10余篇，其中多篇獲獎。

在平時工作中，個人尊重科學、尊重實踐、努力探索本行業新路子，自己的勞動也得到了社會的承認。

煙葉的主要化學成份是決定煙葉內在品質的因素之一。現在已發現煙葉和煙氣中各種化學成分已達5259種。長期以來國內外的煙草科研工作者，均想從煙草化學上來探索出一種用化學成份表示煙草質量的方法。近幾年來，隨著化學分析技術的提高和現代化的分析儀器的應用，只能夠說明煙草的主要化學成份對其質量的影響，但還不能完全用化學成份的含量來表示煙草在“吃味”、“香氣”方面的特性。

從長遠來說，對煙草所含更多的化學成份的探討還是一個任重而道遠的長期研究課題。從目前卷煙生產對煙葉的要求來看，我們必須掌握煙葉的主要化學成份和特性以及對煙草質量產生的影響，為設計卷煙配方提供參考。

一、煙葉的主要化學成份及特性

1．碳水化合物

煙葉中的碳水化合物有可溶性的糖和不可溶性的多糖。

（l）可溶性糖有單糖和雙糖。煙葉中的葡萄糖和果糖屬于單糖，蔗糖和麥芽糖屬于雙糖。因為葡萄糖分子結構中含有醛基（－CHO）又稱醛糖，果糖分子中含有酮基（-C=O）也稱為酮糖，醛基和酮基在堿性溶液中都能還原酒石酸銅，所以在煙草化學分析中，用這一性質來檢測煙葉中單糖含量，烤煙單糖含量一般在10％—25％之間，單糖含量的高低是衡量煙葉優劣的重要因素。

雙糖屬非還原性糖，只有在酸性條件下水解成單糖之后，才能與酒石酸銅在堿性溶液中發生還原反應。

（2）不溶性的多糖屬于高分子碳水化合物，煙葉中的多糖包括淀粉、纖維素和果膠等，多糖與單糖雙糖不同，它即不溶于水，也無還原能力，但在酸性條件下和酶的作用也能水解成單糖，但數量很少，所以在煙葉中起的作用也較少。淀粉在成熟的煙葉中的含量為10％—30％，在于制和發酵過程中轉化為單糖、雙糖及糊精，所以為提高煙葉內在質量，煙葉發酵是一個重要步驟，發酵技術的高低直接影響淀粉的轉化率。

纖維素是構成煙葉細胞組織和骨架的基本物質，煙葉中含纖維素的量一般在11％左右，它隨著煙葉等級的下降而增加。

果膠在煙葉中含量為12％左右，果膠影響煙葉的彈性韌性等物理性能，由于果膠的存在，當煙葉含水份多時煙葉的彈性韌性就增大，含水少時就發脆易碎，果膠分子結構中還含有甲醇，影響煙草吃味，因果膠分子易水解，煙葉在發酵過程中在酶的催化下，果膠發生水解便可除掉甲醇，提高煙葉質量。

2．含氮化合物

煙葉含氮化合物較多，主要有蛋白質、煙堿和游離堿。

（1）蛋白質：煙葉中的蛋白質對煙葉質量影響較大，在燃燒時產生一種臭雞蛋味，其含量在5％—15％之間，蛋白質中氮元素的平均含量為16％，在檢測煙葉化學成份時不直接檢測蛋白質，而是通過測得的氮元素來換算出蛋白質含量，從煙株部位來看，中部煙葉含量低于上部煙葉．它隨著煙葉等級的下降而增加，以頂葉含量最高。

（2）煙堿：煙草之所以能區別于其他植物主要是因為含有煙堿，烤煙含煙堿在0．5％-3％，而晾曬煙含量在5%以上，從煙株部位來看，上部煙葉含量最高。煙堿容易和酸進行化學反應，與草酸、檸檬酸作用，生成草酸鹽和檸檬酸鹽，與硅鎢酸作用生成煙堿硅鎢酸的白色沉淀，用此法可檢測煙葉中煙堿含量。在50℃左右煙堿與水反應生成水合物，并具有和水蒸氣共同揮發而不分解的特性，利用此性質可提取煙堿。

（3）游離堿：煙葉中還有一種游離堿，雖然含量很低，但對卷煙質量影響很大，卷煙在燃燒時，揮發堿受熱進入煙氣中，對人的感官產生一種辛辣刺激，但煙氣中還必須有一定量的揮發堿，用以中和酸度較大的煙氣，使煙氣豐滿，吸食后感到舒適。

3．有機酸

煙葉甲含有機酸在200多種以上，大部分為二元酸和三元酸，其中以檸檬酸、蘋果酸、草酸、琥珀酸含量最多，這四種酸占煙葉中的有機酸的70%，雖然含量高但不是揮發酸，所以對卷煙香氣元明顯影響，但對卷煙的吸食品質影響較大。它可增用煙氣酸性，中和游離堿降低煙氣的辛辣、嗆喉現象，使煙氣變得甜潤舒適，所以在卷煙生產中，經常加入有機酸來調整卷煙吸味品質，尤其對用那些含糖量低，含氮量較高的煙葉，在生產中加適量有機酸更為重要。

4．礦物質

煙葉中的礦物質種類繁多，一般含量為10％上下，從煙株的部位來分，以下部煙葉含量較高，其中對煙草影響較大的有鉀和氯。

煙葉含鉀高則燃燒性和陰燃持火力都較強，煙灰也好。氯離子在煙葉中含量高低，直接影響煙草的燃燒性，若含量在1％以下可使煙草柔軟減少破碎，若超過1％則燃燒性較差，當氯離子達到1．5％以上時煙草就熄火，以上是一種概括的說法，確切的說要看鉀氯比值，二者比值在4以上燃燒性就好；陰燃持火力強，若在2以下則煙草熄火，所以應把鉀氯比調制到適當的比例。

二、煙葉的主要化學成份對卷煙質量的影響

卷煙質量分外在質量和內在質量，外在質量是指卷煙各種物理性能指標，如硬度、吸阻、重量等，這些指標受卷煙生產過程各個環節的影響。內在質量是卷煙在燃燒后，所產生的煙氣中的各種化學成份含量及比例關系，對人的感官產生的各種感覺的一個總的反映。近一二十年來煙草企業都將煙氣分析做為衡量卷煙質量的重要依據，卷煙煙氣的質量優劣主要是由煙葉所含的主要化學成份及比例關系的協調性決定的，所以在設計卷煙配方時，煙葉的主要化學成份指標．是選評煙葉優劣，確定各等級煙葉比例及卷煙煙氣質量的重要依據。

為了設計出一個優質卷煙產品或保持卷煙內在質量的穩定，就應以煙葉的主要化學成份為依據，結合配方師的經驗來設計卷煙配方。

1．總糖量對卷煙質量的影響

煙葉的含糖量一向被認為是體現卷煙良好吃味的重要標志，在一定的幅度范圍內，含糖量高則卷煙的品質好，由于糖在燃燒后產生的煙氣呈酸性，可以中和煙氣中的游離堿（氨），消除煙氣產生的辛辣和嗆喉的刺激。

煙葉中的蛋白質對卷煙是一種不利因素，燃燒后產生一種使人不愉快的氣味，為了調節好煙氣，蘇聯專家施本克教授尋找了用糖和蛋白質的比值來說明卷煙吸味品質和煙葉品質，

稱之為施木克值，比值高表明卷煙含糖量高，含蛋白質低，卷煙檔次高品質好。

糖的存在對卷煙質量起到一定的作用，但不能認為糖是決定卷煙質量的決定性因素，更不能認為煙葉含糖越高越好，蛋白質含量越低越好，各自應有一個適宜范圍，糖一般在18％—25％為佳，蛋白質一般在5％—10％為好。而且兩者應有一個比較適宜的比例關系，所以施木克值也不是越高越好，一般掌握在2～3之間比較適宜。糖是卷煙的有利因素，但在卷煙中不能單獨發揮其作用，還必須和煙堿協調起來，才能使煙氣豐滿、醇和、吃味甜潤、舒適。若糖高煙堿低煙氣無勁頭，吸味平淡，香氣不足吸食后不過癮；若煙堿高糖低，煙氣勁頭大、不醇和、吸后無舒適感。為此國內外的卷煙配方師們，又在長期的研究和實踐中，尋找出糖和煙堿適宜的比例關系，稱為糖堿比值，此值一般在10：1—15：1為準。

2．煙堿含量對卷煙質量的影響

煙堿俗稱尼古丁，是煙草特有的植物堿，是影響煙葉質量的重要化學成份，具有產生興奮的刺激作用，同時也是卷煙產品質量穩定的主要標志，所以控制卷煙產品中的煙堿含量是卷煙質量的一項重要指標。

配方師在選擇煙葉擬定配方時，必須掌握住各等級煙葉的煙堿含量和配方煙絲中的煙堿含量，一般要求煙堿含量控制在1．2%—2.2%之間比較適宜，但這不是硬性規定，配方師可根據設計產品的需要和當地消費者的口味來確定煙堿的高低。

現在卷煙生產方向為中焦油和低焦油卷煙，但降低焦油的同時煙堿也會降低。配方師必須采取措施保證煙堿在低焦油卷煙中的含量，或者說煙破和焦油之間要有一個適當的比例關系。經研究和實踐認為10：1至15：1適宜，也就是說每支煙含焦油10～15毫克含煙堿1毫克，配方師在設計卷煙配方時應特別重視這個比例關系，而且要保持它的穩定性。

煙葉除了煙堿外，還含有一種揮發堿（游離態煙堿）它的含量高低不決定煙的勁頭，而決定煙氣是否辛辣、嗆喉。為了控制揮發堿的含量，引用了一個尼古丁值來表示，此值是煙葉中的總煙堿被總揮發堿除所得的商值，稱尼古丁值，此值越大表明揮發堿含量低，煙氣就顯得舒適平和，此值越小煙氣就越加辛辣、嗆喉，由此可見尼古丁值與卷煙質量呈正相關系，在一定范圍內此值越高，卷煙檔次越高質量越好。

三、加強對煙葉化學分析，為卷煙配方提供依據

第9篇：銅的化學分析方法范文

關鍵詞 硅鉬藍光度法；混合溶液；二氧化硅；快速

中圖分類號P61 文獻標識碼A 文章編號 1674-6708（2012）71-0081-02

二氧化硅的測定主要有重量法，儀器分析法和比色法。重量法有動物膠凝聚法，高氯酸硫酸脫水法，酸蒸干脫水法等，比色法主要是硅鉬藍光度法。重量法操作復雜，分析流程長且硅酸凝膠不穩定；儀器分析具有精密度好、敏度高、方法選擇性優等優點，但儀器運行成本高且分析相對誤差較大，對高含量的硅測定準確度較差，所以二氧化硅的測定方法主要還是硅鉬藍光度法。通過大量實驗和研究，總結出加以改良的硅鉬藍光度法快速測硅法：試樣用堿熔融，稀鹽酸浸取，使硅成硅酸狀態。在弱酸性溶液中，硅酸與鉬酸銨生成可溶性黃色硅鉬雜多酸，此雜多酸能被硫酸亞鐵銨還原成硅鉬藍，借此進行光度測定。其主要反應示如下：

H4SiO4+ 12H2MoO4 H8[Si（Mo2O7）6] + 10H2O

H8[Si（Mo2O7）6] + 4FeSO4 + 2H2SO4 H8[SiMo2O5（Mo2O7）5] + 2Fe2（SO4）3 + 2H2O

磷、砷干擾測定，它們與鉬酸銨生成黃色鉻合物也能被還原成藍色，使測定結果偏高。加入草酸后磷、砷雜多酸迅速被分解，消除其干擾。鐵量多時會降低靈敏度，但同時可提高顏色穩定性，故要有一定量鐵存在。硫酸根無影響，大量氯根使鉬藍顏色加深，大量硝酸根使鉬藍顏色變淺。鋁、銅、鈦、鎳、錳、鎂等元素存在對測定無顯著影響。此法簡化了化驗程序，節省了時間，提高了工作效率和準確度，為鋼鐵冶煉生產及時提供了參考數據。

1 實驗部分

1.1 主要試劑與儀器

試劑： 熔劑：過氧化鈉（固體）；硝鹽混酸：750mL水和220mL鹽酸30mL硝酸混勻 ; 混合溶液：稱取8.1g硫酸亞鐵銨10.6g草酸0.6g抗壞血酸溶解于900g水中，再加100mL硫酸于此溶液中，混勻備用；鹽酸：（4+1）; 鉬酸銨溶液:0.5% （飽和溶液）

儀器：721型分光光度計（上海精密科學儀器有限公司）

所用試劑均為分析純，所用水均為蒸餾水。

1.2 試驗方法

1.2.1 試樣分析

稱取0.250g試樣置于鋪有過氧化鈉Na2O2（固體）的鐵坩堝中，（過氧化鈉Na2O2（固體）總加入量3g～4g）,混勻后放入700℃左右的馬弗爐中，3min～4min后熔好，取出冷卻至微熱放入250mL燒杯中，用水浸取，并加入50mL硝鹽混酸，將溶液加熱，煮沸，取下冷卻至室溫，移入250mL 容量瓶中，定容。抽取2mL于100mL容量瓶中，依次加入5mL鹽酸，5mL鉬酸銨溶液，水浴40秒，取出冷卻至室溫，加20mL混合溶液，加水定容。放置10min，分取部分試液于1cm 吸收皿中721型分光光度計650nm處測量吸光度，以隨同試樣的空白溶液為參比。

1.2.2 標準曲線

分取 0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.0mL0和10.00mL二氧化硅標準溶液于100mL容量瓶中，分別加入20mL隨同試樣的空白溶液，用水稀釋至50mL，以下按試樣顯色步驟顯色。以未加二氧化硅標準溶液的為參比，用1cm吸收皿于650nm波長處測定吸光度。

以二氧化硅的質量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制工作曲線。按下式計算二氧化硅含量，以質量百分數表示：

式中，m1 為由工作曲線查出的二氧化硅的質量，μg；

V為試液的總體積，mL；

V1為分取試液的體積，mL；

m為稱取試樣的質量，g。

表1 SiO2工作曲線

表2標準樣品測定值極其精密度

2 結果與討論

2.1 酸度控制

為了防止現硅酸聚合，稱樣量盡量要少，浸取液要多，中和加酸后體積應在150mL，防止硅酸聚合是此法的關鍵所在。

2.2 加熱溫度.時間

水浴時間保持一致，放置時間一致，此外，為防止因局部酸度過大而導致單體硅酸向多體硅酸轉化應邊攪拌邊徐徐加酸

2.3 干擾消除

砷.磷干擾測定，它們與鉬酸銨生成的鉻合物也能被還原成藍色，使測定結果偏高。加入草酸后磷、砷雜多酸能迅速被分解，消除其干擾。鐵含量多時會降低靈敏度，但同時可提高顏色穩定性，故要有一定量鐵存在。硫酸根無影響，大量氯根使鉬藍顏色加深，大量硝酸根使鉬藍顏色變淺。鋁、銅、鈦、鎳、錳、鎂等元素存在對測定無顯著影響。

參考文獻

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[2}孫寶蓮，張俊芳，李波，周凱，孫惠娜.氟硅酸鉀法測定紅土鎳礦中二氧化硅[J].冶金分析，2002(4)：65-68.